СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ Советский патент 1969 года по МПК C12G1/02 G01N21/78 G01N33/14 

.Изобретение относится к технике анализа пищевых нродуктов, а именно к способам определения содержания железа в вине.

Известный способ количественного определепия содержания железа в вине заключается в катионировании вина, элюцни катионита, разделении полученного элюата на две части и колориметрировании их в присутствии а.аг. дипиридила нли ортофеиантролипа.

Предлагаемый способ позволяет определить при колориметрировании в одной части элюата закисное железо, а в другой - содержание закисного и окисного железа. Это достигается тем, что перед катионнрованием разрушают в вине органические комплексные соединения железа путем подкисления вина 4 н. серной кислотой, катионирование проводят гтропускапием подкисленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2н. уксуснокислым натрием.

Описанным способом можно определить общее количество железа, а также раздельно закиспого и окисного железа, находящихся а белых винах.

Берут стеклянную колонну с внутренним диаметром 8 мм, заполняют ее смесью воды и ноннообменпой смолы (катионита КУ-2) таким образом, чтобы катионит был все время покрыт водой, не содержал пузырьков воздуха и запимал высоту столба не менее 10 слг.

Указанную смолу предварительно обрабатывают одним из известных способов.

Па дно колонны помещают вату, чтобы кагионит не попал в кран.

Смолу в колонне переводят в водородную форму, пропуская через колонну со скоростью 6-8 капель в минуту 15 мл 4 н. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды

(всего около 50 мл). В коническую колбу емкостью 75 мл или химический стакан наливают 20 мл прозрачного (без осадка) исследуемого вина, добавляют 2 мл 4 н. серной кислоты, и содержимое хорошо размешивают.

Подкисленное вино количественно пропускают через колонну со смолой со скоростью 10- 15 капель в минуту и промывают смолу 40- 50 мл воды. Затем смолу регенерируют, пропуская через нее со скоростью 6-8 капель в минуту 15 мл 4 н. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды. Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки и иеремеколонне смола используется для пропускания следующего анализируемого вина. Затем 10 мл элюата помещают в коническую колбу емкостью 75 мл и нейтрализуют 2и. уксуснокислым натрием при двух каплях метилоранжа. Найденное количество 2 н. уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл элюата, 1 мл ортофенантролина или ос-а,-дипиридила, перемещивают и разбавляют водой до метки. Через 45-60 мин определяют с помощью колориметра оптическую плотность () окрашенного раствора. Затем замеряют оптическую плотность (/)) разбавленного стандартного раствора железа, приготовленного из 1 мл стандартного раствора железа (1 мл стандартного раствора содержит 0,10 мг Fe), помещенного в мерную колбу емкостью 50 мл с добавлением 1 мл -10%-ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-ного раствора ортофенантролина или а-агдипиридила с доведением водой до метки. Общее содержание в вине закисного железа рассчитывают по формуле t-Fe закиси. -- MZ|Л. В другую мерную ::олбу емкостью 25 мл вносят ранее определенное количество мл 2 н. уксуснокислого натрия, необходимое для нейтрализации кислоты в 10 мл элюата, добавляют 10 мл элюата, 1 мл 10%-ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-го ортофенантролина или а-агДИпиридила. Содержимое колбы размешивают и доводят водой до метки. Через 45-60 мин замеряют оптическую плотность D и рассчитываюг общее содержание 3вине железа но формуле 12,5.Di -Fe закиси.-: ОКИСЕЙ -Л1С1Л. Общее содержание окисного железа в вине рассчитывают по формуле ,5(Di-P,) Ьре окисн. MCI Л, где D - оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) при определении общего содержания железа в вине; оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) при определении в вине общего содержания закисного железа; оптическая плотность разбавленного стандартного железа. Коэффициент 12,5 получен от произведения двух величин Q п, где Са - содержание железа в разбавленном стандартном растворе; Сз 2 жг/л; п - коэффициент разбавления исследуемого вина при ионообменной фильтрации на колонне и проведении цветной реакции; п 20 ,25. Возможность определения содержания железа в вине с учетом его формы позволяет правильно оценить способ обработки вина, соответственно его изменять, оценить способность вин к посинению или почернению, а также правильно оцепить окислительно-восстановительные процессы, протекающие в винах при их хранении и выдержке. Предмет изобретения Способ количественного определения содержания железа в вине путем катионирования вина, элюции катионита, разделения полученного элюата на две части и колориметрирования их в присутствии а-агДипиридила или ортофенантролина, отличающийся тем, что, с целью возможности определения при колориметрировании в одной части элюата закисного железа, а в другой - общего содержания закисного и окисного железа, перед катионированием проводят разрушение в вине органических комплексных соединений железа путем подкисления вина 4 н. серной кислотой, катионирование проводят путем пропуска подкисленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой, с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2 н. уксуснокислым натрием.