СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НАФТАЛИНА для ПРОЦЕССОВ а-СУЛЬФИРОВАНИЯ Советский патент 1971 года по МПК C07C309/35 

Изобретение относится к способу подготовки нафталина для процессов а-сульфирования при низких температурах, т. е. сульфируют «афталин в твердом виде.

Одним из основных условий проведения таких реакций в гетерогенных средах является обеспечение достаточной степени размола твердой фазы.

В случае а-сульфирования для соблюдения этого условия нафталин перед загрузкой в сульфуратор измельчают. При этом известны две схемы подготовки нафталина.

Первая схема, предусматривающая дробление брикетов нафталина, размол полученных после дробления кусков и загрузку размолотого нафталина в сульфуратор, применяется при использовании брикетированного нафталина.

Вторая схема, по которой производят чешуировапие расплавленного нафталина (например, на барабаие-кристаллизаторе), размол полученных чешуек и загрузку размолотого нафталина в сульфуратор, целесообразна при использовании расплавленного нафталина, например, при поступлении сырья от поставщика в цистернах.

Первая схема предполагает применение ручного труда, например, при загрузке брикетов в дробильное оборудование, и поэтому применяется главным образом в малотоннажных производствах.

При работе по второй схеме можно почти полностью исключить ручной труд, что позволяет осуществить многотоннажное производство.

Существенным недостатком обеих схем является необходимость проведения размола нафталина. Обычно для этих целей применяются дисмембраторы различных типов, которые из-за нагрева не могут работать в течение длительного времени. Поэтому при организации многотоннажного производства или непрерывного процесса необходимо устанавливать несколько размольных агрегатов, что усложняет схему и делает ее работу ненадежной.

Кроме того, обе схемы имеют технологические недостатки. Во-первых, наличие значительного пыления при размоле нафталина, с

одной стороны, делает производство взрывоопасным, а, с другой стороны, в значительной степени ухудщает условия труда. Во-вторых, загрузка мелко размолотого нафталина в сульфуратор осложняется склонностью последнего

к слеживанию и комкованию. Поэтому нафталин обычно размалывают непосредственно перед загрузкой в сульфуратор.

С целью устранения недостатков существующих технологических схем при подготовке нафталина для нроцессов сульфирования предлагается новый способ подготовки нафталина для процесса «-сульфирования, заключающийся в диспергировании нафталина в присутствии серной кислоты при температуре 17-36°С.

Для осуществления процесса в аппарат с диспергирующей мещалкой (скорость вращения около 1500 об./мин) загружают необходимое количество концентрированной серной кислоты {обычно 3-3,5 моль на 1 моль нафталина), которую затем охлаждают до 17-20°С при работающей мешалке. Загрузив в аппарат извещенную порцию чещуированного -или дробленого нафталина, перемешивают 10-20 мин до такого измельчения, когда нафталин ста}1овится пригодным для сульфирования. Полученную суспензию нафталина в серной кислоте передают в стандартный сульфуратор, где при 50-60°С проводят сульфирование.

При непрерывном процессе сульфирования устанавливают каскадом два аппарата с диспергирующими мещалками, что исключает возможность проскока неразмолотых кусочков нафталина. В первый аппарат, где температура 17-25°С, непрерывно дозируют серную кислоту и нафталин. Во втором аппарате температура 25-35°С. Объемы эТих аппаратов рассчитываются так, что время их полного вытеснения равно 20-30 мин.

После этого масса передается в сульфуратор ы.

Пример. Для подготовки нафталина к непрерывному сульфированию, например, в производстве 1,8- и 1,5-нафтиламиновых сульфокислот, в аппарат емкостью 100 л, снабженный боковым перетоком и диспергирующий мещалкой, диаметр которой равен Vs диаметра аппарата, скорость вращения 1460 об/мин,

загружают 2,4 л/мин 97-96%-ной серной кислоты и 1870 , чещуированного нафталина. Температура в аппарате 20-25°С.

Из первого аппарата масса по боковому перетоку .поступает во второй, по конструкции

и размеру полностью аналогичный первому. В этом аппарате температура 30-35°С Время пребывания массы в каждом аппарате около 20 мин. При указанных условиях из второго аппарата вытекает суспензия нафталина в

серной кислоте, содержащая до 50-60% просульфированного нафталина н не содержащая крупных частиц или чещуек.

Предмет изобретения

Способ подготовки нафталина для процессов а-сульфирования, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, устранения взрывоопасности производства и улучшения условий труда, нафталин диспергируют в присутствии серной кислоты прп температуре 17-36°С.