СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C07C309/01 C07C303/06 

Изобретение относится к сульфированию карбоновых кислот и может быть использовано при производстве поверхностно-активных веществ и моющих средств.

В литературе описаны различные способы получения сс-сульфокарбоновых кислот, в частности известен способ сульфирования карбоновых кислот с использованием в качестве сульфирующего агента трехокиси серы. Однако при этом не удается получить высокий выход целевого продукта; кроме того, в случае использования длинноцепочных жирных кислот, процесс необходимо вести в присутствии растворителя.

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ получения сульфокарбоновых кислот, заключающийся в том, что высшие карбоновые кислоты обрабатывают комплексным соединением фосфорной кислоты и трехокиси серы. Процесс ведут при температуре не выще 70°С в отсутствии растворителя. Целевой продукт получают с выходом 88%.

Пример I. Получение а-сульфопальмитиновой кислоты

СНз (СН.,),4 СООН + - НзРО4 ЗЗОз трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 45,3 г (0,17 г-моль) пальмитиновой кислоты, которую нагревают до 60-65°С,

затем к ней в течение 1 час при постоянном перемешиванииприкапывают 30,7 г

(0,09 г-моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 моль трехокиси серы. По окончании внесения всего количества комплексного соединения реакционную массу перемешивают в течение 1 час при температуре 65°С.

После охлаждения реакционной массы в ней определяют процентное содержание

а-сульфокислоты на высокочастотном осциллотитраторе типа ОК-302 по формуле

3-N.V.250

-100%,

1000.q.10

где Э - грамм-эквивалент сульфокарбоновой

кислоты;

N - нормальность титрующего раствора; V - количество миллилитров, пошедших

на титрование;

250 - количество воды, в которой растворяют навеску в мл; q - навеска сульфомассы в г; 10 - аликвотная часть в мл, т. е. содержаниеЧасть реакционной массы нейтрализуют 6,18%-ньш раствором гидроокиси натрия до рН 7-8. На нейтрализацию массы расходуют 11,04 г сульфомассы и 60,47 г 6,18%-ного раствора гидроокиси натрия. Затем полученную пасту отбеливают перекисью водорода, воду выпаривают, а кристаллический осадок анализируют на моющую способность и поверхностное натяжение. Мощная способность 0,125%-ного вещества при температуре 50°С (вода 15°Н) 51% по отнощению к лаурилсульфату натрия; поверхностное натяжение 27 dunjcM, пенообразующая способность 0,62. Пример 2. Получение а-сульфомиристиновой кислоты. СН,(СН,)„СООН+ ,P04-3SO,- СНз (СН2)„СНСООН, .SO,H в условиях примера 1-из 46,5г (0,2г-л«оль) миристиновой кислоты и 34,5 г (0,1 г-моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 моль трехокиси серы получают сульфомассу с содержанием а-сульфомиристиновой кислоты 87,8%, которое рассчитывают по формуле .0.2.0.85.250 1000.1,4925-10 На нейтрализацию 15,3 г сульфомассы расходуют 94,08 г 6,18%-ного раствора гидроокиси натрия. Моющая способность 0,125% вещества при температуре 50°С, (вода 15°Н) 37% по отношению к лаурилсульфату натрия; поверхностное натяжение 26,5 дин/см; пенообразующая способность 0,79. Предмет изобретения Способ получения сульфокарбоновых кислот путем сульфирования высших карбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют комплексное соединение фосфорной кислоты и трехокиси серы.