Способ определения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе Советский патент 1982 года по МПК G01N27/22 

Известен способ определения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе типа Циглера Натта в процессе его получения путем титрования раствора четыреххлористого титана нетитрованным раствором триизобутилалюминия, отделения жидкой фазы катализатора от твердой и титрования до момента повышения интенсивности окраски прозрачной немутнеющей жидкой фазы катализатора, фиксируемого по увеличению оптической плотности от 0,1 до 0,4 единицы.

С целью ускорения онределеиия предложено измерять диэлектрическую проницаемость контролируемой смеси, причем контроль процесса осуществлять по минимальному значению диэлектрической проницаемости.

Снособ состоит в следующем. Прн смещивании компонентов катализатора ненрерывио измеряют диэлектрическую проницаемость контролируемой среды и по достижении минимального экстремума судят об эквимолярном соотношении компонентов катализатора.

На чертеже показана зависимость диэлектрической проницаемости, от соотношения компонентов Al/Ti катализатора. На кривой наблюдаются два экстремума: максимальный в области соотношений 0,5-0,7

ц минимальный в области соотношения компонентов, близкого к единице.

Таким образом, задача автоматического контроля эквимолярного соотношения компонентов катализатора сводится к нахождению минимального экстремума функциональной зависимости диэлектрической проницаемости. Ниже приводится пример экспериментальной проверки предлагаемого способа автоматического контроля эквимолярного соотношения компонентов каталитического комплекса, применяемого в нроизводстве нолиизопрепа.

При М е р. Экспериментальную проверку снособа проводят в реакторе, снабл енном мешалкой и рубашкой для снятия тепла реакции. В реакторе смонтирован емкостный датчик коаксиального типа, который подключают к автоматическому диалькометрз типа ИВКВ реактор под избыточным давлением аргона вводят определенный объем раствора TiCU в толуоле с известной конце1гграцией с таким расчетом, чтобы его уровень был несколько выше электродов емкостного датчика. Зате.м через мерную бюретку в реактор порциями подают раствор

с известной концентрацией) и измеряют диэлектрическую ироиицаемость среды.

Вблизи точки эквивалентности из реактора отбирают нробы катализатора на анализ его активности методом нмнульсной иолимеризации изопрена.

Точность автоматического оиределения точки эквивалентности составляет 1±0,05 абсолютных единиц или ±5% относительных (по сравнению с расчетными данными), что не превышает ногрешности ранее предложенного лабораторного способа контроля.

Таким образом предлагаемый способ позволяет непрерывно получать информацию о соотношении комнонентов катализатора и путем воздействия на расход алюминиевого компонента доводить их концентрацию до эквимолярного соотнон1ения.

Формула и 3 о б р е т е )i и я

1.Способ оиределения эквимолярного соотношения компонентов в катализаторе типа Циглера-Натта в процессе его получения из растворов четыреххлористого титана и триизобутилалюмииия с применением калибровочной кривой, отличаюшийс я тем, что, с целью ускорения определения, измеряют диэлектрическую проницаеЛЮсть коитролируемой смеси.

2.Сиособ по п. 1, отличающийся тем, что коитроль процесса осуществляют по минимальиому значению диэлектрической нроиицаемости.

0,2 0,f