Изобретение относится к промышленности синтетического каучука.
Известен способ получения полимеров диенов полимеризацией мономера с применением комплексного катализатора типа Циглера-Натта., дезактивацией катализатора и стабилизацией полимера в одну стадию путем введения в полимеризат дисперсии дезактивирующего агента и антиоксиданта в толуоле или в спиртово-толуольной смеси и выделением полученного продукта водой дегазацией.
Наиболее близким данному.является известный способ получения цис-1 ,-полиизопрена, полимеризацией
изопрена в присутствии катализатора Циглера-Натта с последующей дезактивацией катализатора и стабилизацией полимера в одну стадию с применением дисперсии дезактивирующего агента и антиоксиданта. В полимеризат вводят толуольную дисперсию, состоящую из карбоновой кислоты, содержащей не менее 10 углеродных атомов и антиоксиданта.
Недостатком известного способа является применение углеводорода для приготовления дисперсии дезактивирующего агента и антиоксиданта, что требует его последующей отгонки из полимеризата и регенерации.
Цель изобретения - упрощение технологии процесса.
Эта цель достигается тем, что применяют 0,5-,0 г на 1 г катализатора дисперсии 0,6-2,0 мас,% в расчетеv на полимер антиоксиданта аминного ил фенольного типа в водном растворе силиката натрия щелочи или динатрийфосфата в качестве дезактивирующего агента щелочного характера
Дисперсию антиоксиданта в водном растворе дезактивирующего агента предварительно подвергают механической обработке с градиентом скорости 10 - 10 сек в присутствии биодеструктируемого эмульгатора.
Сущность предлагаемого способа получения цис-1,-полиизопрена, заключается в том, что производится полимеризация мономера в присутствии комплексного катализатора типа Циглера-Натта. Затем в полимеризат, какэто описано выше, вводится при перемешивании дисперсии антиоксиданта 8 водном растворе дезактивирующего агента. После минутного перемешивания при 20-60°С полимер направляется на водную дегазацию, где из него удаляется непрореагировавший мономер и растворитель.
В качестве антиоксидантов аминног или фенольного типа могут быть использованы; смесь фенил-|Ь-нафтиламина (неозона Д) и дифенилпарафенилеидиамина (ДФФД) весовом соотношении 1 : 1 или -метил-2,6-дитретичнобутилфенол(ионол).
Полученный полимер характерйзует;ся растворимостью в толуоле, содержанием геля, индексом его набухания, характеристической вязкостью в бензоле при 20°СJ термоокислительным старением полимера и вулканизатов на его основе и физико-механическими показателями вулканизатов при температурах 20°С и . Пример 1 (контрольный), В аппарате с мешалкой проводят полимеризацию 680 г изопрена 6600 г изопентана в присутствии 7,5 г комплексного катализатора, полученного при взаимодействии четыреххлористого титана с дифениловым эфиратом триизобутилалюминия. В полимеризат добавляли 300 г толуола, содержащего 18 г стеариновой кислоты и 6 г ионола, смесь перемешивали в течение 1 ч при .
температуре и направляли полимер на водную дегазацию. Свойства полученного полимера приведены в таблице.
Пример 2. Проведение опытД аналогично описанному в примере 1 с той разницей, что в полимеризат цис-1 . -полиизопрена, содержащий 7,5 г комплексного катализатора типа Циглера-Натта - продукта взаи-. модействия четыреххлористого титана и триизобутилалюминия добавляли 39б г воды, содержащей k г (0,1 Mact) силиката натрия и 3 г (0,50 мас.%) в расчете на полимер ионола. После 5 минутного перемешивания при 20 С полимер направляли на водную дегазацию. Свойства полученного полимера приведены в таблице,
Пример 3. Проведение опыта аналогично описанному в примере 2 с той разницей, что в полимеризат цис-1,-полиизопрена, содержащий 12 г комплексного катализатора типа Циглера-Натта - продукта взаимодействия четыреххлористого титана с A1R3 (где R - углеводородный радикал содержащий не менее 12 углеродных атомов), добавляли 120.г воды, содержащей 30 г (20 мас.) динатрийфосфата и 12 г (2,00 мас. в расчете на полимер) смеси неозона Д и ДФФД в соотношении 1:1. После 0 минутного перемешивания при 60°С полимер направляли на водную дегазацию. Свойства полученного полимера приведены в таблице.
Пример . Проведение опыта 0 аналогично описанному в примере 1 с той разницей, что в полимеризат цис-1,4-полиизопрена, содержащий катализатор такого же состава и в
1. том же количестве как и в примере добавляли дисперсию, состоящую из 396 г воды, k г силиката натрия, 3 г ионола и 2 г полиоксиэтилена, подвергнутую до введения в полимеризат механической обработке с градиентом скорости lU сек . После 5 минутного перемешивания при 20 С полимер направляли на водную дегазацию. Свойства полученного полимера приведены в таблице. Пример 5, Методика проведения опыта, состав полимеризата и вводимой дисперсии те же, что и в примере с той лишь разницей, что 5 дисперсию до введения в полимеризат подвергали механической обработке с градиентом скорости 10 сек Свойства полученного полимера при ведены в таблице. . Таким образом, способ получения цис-1,-полиизопрена, позволяет исключить на стадии дезактивации катализатора и стабилизации полимера использование углеводорода для приготовления дисперсии дезактивирующег
Молекулярные и пластоэластические параметры полимеров и физико-механические показатели вулканнзатов на их основе 6 агента и антиоксиданта. Применение способа позволяет использовать воду в качестве дисперсионной среды для дезактивирующего агента и антиоксиданта и исключить тем самым энергетические затраты и затраты на эксплуатацию оборудования, применяемого для отгонки и регенерации углеводородной среды, которые имеют место в известном способе.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения цис-1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU675868A1 |
| Способ получения цис-1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU675869A1 |
| Способ получения карбоцепных полимеров | 1973 |
|
SU523111A1 |
| Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена | 1979 |
|
SU788676A1 |
| Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена полимеризацией изопрена | 1978 |
|
SU866983A1 |
| Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU675870A1 |
| Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU675871A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕНА | 2001 |
|
RU2184123C1 |
| Способ получения цис -1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU659577A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ЦИС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕНА | 2002 |
|
RU2206579C1 |
П . Для характеристики стабильности каучукоэ применялся индекс сохранении пластичности - отношение исходной пластииности каучука к ппастиимости, полученной при прогреве полимера при температуре 120°С в течение 3 ч. Стабильность аулканизатов характеризовалась прочность на разрыв при прогреве образца при температуре 100 С в течение В ч, Проведение аналогично описанному в примере 1 с той лишь разницей что э полимеризат цис-1, t-полиизопрена, содержащий катализатор такого «е состава и в таком же ко ичестве как и в примере 1, добавляет дислерсио, состовщуо из ЗЗЬ г воды, 3|5 г едкого натра и 2 г М-изопропил-Ы-фенилфенилендиамина (продукт (OlOSA), подвергнутую до аеедения в поликеризат механической обработке с градиентом скорости 10 сек . После 2 минутного перемешивания при 20°С полимер направляют на аогмуо дегазацию.
