Изобретение относится к способу получения фосфорсодержащих нолисульфонов. Известен способ получения фосфорсодержащих полисульфонов нутем сополимеризации сернистого ангидрида с непредельными эфирами фосфористых, фосфиновых кислот.
aRO-P-(OCHrCH CH2 -f 2aSOj где R СНз; C.HS; n C,H,; n QH,.
Сополимеризацию проводят в присутствиимера. Существует предельная температура, выинициатора - гидроперекиси изопропилбензо-ше которой образования полисульфона не нрола - в среде толуола или диэтилового эфира.исходит.
Температура реакции зависит от значения ра-Значения предельных температур приведе-CH-CHrS02EO-I Si
cka -iH-CH2-S02-Jn С целью расщирения ассортимента исходных непредельных эфиров кислот фосфора, предлагается проводить сополимеризацию сернистого ангидрида с непредельными эфирами тиофосфорных кислот,
Таблица 1
Предельная темпеФосфорсодержащийратурт, °С мономер
// СНзОР (ОСН2СН :СН2)2
СгНзОР (ОСН2СН СН,), S
н-СзН7ОР (ОСН,)2
/
K-CjHgOP (ОСН2СН СН,),
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, барботером и капельной воронкой, вводят 30 г толуола. Колбу помещают в сосуд Дьюара и при -60°С пропускают двуокись серы. Через капельную воронку постепенно вводят охлажденную до температуры реакции смесь 23,6 г (0,1 моль) диаллилпропилтиофосфата и 2 г гидроперекиси изоиропилбензола в 10 г толуола. Выделяющийся белый осадок отфильтровывают, промывают толуолом и сущат в вакууме при 40°С до постоянного веса. Выход 22 г (64% от теоретического) .
Пример 2. В условиях примера I к реакционной смеси добавляют 25 г (0,1 моль диаллилбутилтиофосфата и 2 г гидроперекиси изопропилбензола в 10 г толуола. Полученный нолисульфон промывают толуолом и сушат Е вакууме при 40°С до постоянного веса, выход 17,9 г (50% от теоретического).
Полученные полисульфоны представляю г собой белые порощки. Характеристики продуктов даны в табл. 2.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ДИ (γ-МЕТАКРИЛОИЛ - β-ОКСИПРОПОКСИ)МЕТИЛФОСФОНАТ В КАЧЕСТВЕ МОНОМЕРА В СИНТЕЗЕ ТЕРМОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ | 1975 |
|
SU1840296A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ | 1973 |
|
SU1840097A1 |
| Способ получения дипропаргиловых эфиров непредельных дикарбоновых кислот | 1980 |
|
SU883009A1 |
| Способ получения фосфорсодержащих полисульфонов | 1961 |
|
SU146040A1 |
| Способ получения карбоцепных полимеров | 1969 |
|
SU303323A1 |
| Способ получения катализатора для полимеризации и сополимеризации олефинов | 1974 |
|
SU553907A1 |
| Непредельные оксиэфиры этилендиаминтетрауксусной кислоты в качестве деэмульгаторов нефтяной эмульсии | 1984 |
|
SU1296560A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ | 1968 |
|
SU231116A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИЭФИРОВ | 1966 |
|
SU183385A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИЭФИРОВ | 1965 |
|
SU170663A1 |
Предмет изобретения
Способ получения фосфорсодержащих полисульфонов путем сополимеризации сернистого ангидрида с непредельными эфпрами кислот фосфора в среде растворителя в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных непредельных эфиров кислот фосфора, в качестве последних берут эфиры тиофосфорных кислот.
