СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1971 года по МПК C01B31/16 

Изобретение относится к области получения ИОНИТОВ, содержащих сульфамидные группы.

Известны ионообменные материалы в виде мембран, получаемые радиационной прививкой на полиэтиленовую пленку стирола, сульфохлорированием привитого сополимера и обработкой сульфохлорида диэтилентриамином или пиперазином или этилендиамином.

Известный способ получения ионообменных материалов с сульфамидными группами еложен, дорогостоящ и трудно применим в производственных условиях. Катиониты и амфолиты, содержащие сульфамидные группы, обладают специфическими ионообменными свойствами и могут найти щирокое применение в гидрометаллургии.

С целью расширения ассортимента ионитов, содержащих сульфамидные группы, предлагается способ получения ионитов, заключающийся в сульфохлорировании бурого или каменного угля и последующей обработке полисульфохлорида моно- или полиаминами.

Процесс сульфохлорирования измельченных частиц угля проводят хлорсульфоновой кислотой, аминирование - моноамипом-анилином (для получения катионита) или полиамином диэтилентриамином (для пОоТученпя амфолига).

в частности в гидрометаллургии для селективного извлечения сурьмы.

Пример 1. Каменный уголь измельчают до размера частиц -f 0,5-1,6 мм. В реактор загрул ают 100 вес. ч. угля и при температуре 20-35° С постепенно при охлаждении добавляют 300 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты. Затем температуру поднимают до 60° С и выдерживают 10 час. После выдерлски реакционную массу охлаждают, жидкую фазу отделяют на центрифуге или фильтре, и зерна сульфохлорида для удаления непрореагировавщей кислоты высыпают на лед. Затем избыток воды удаляют, и гранулы обрабатывают 80 вес. ч. анилина, выдерживая при температуре 60- 65° С около 2 час. Затем зерна полученного катионита промывают водой и получают 282 вес. ч. продукта с влажностью 42%.

Сорбент обладает следующими свойствами: СОЕ по 0,1 н. NaOH 3,9 мг-экв/г, СОЕ по 0,1 н. Ма2СОз 3,2 мг-экв/г, СОЕ по из 0,1 н. CuSO4 l,01 мг-экв/г. Содержание азота 5,1%; содержание серы 11,7%.

Пример 2. Бурый уголь измельчают до размера частиц +0,5-1,6 мм и обрабатывают хлорсульфоновой кислотой, в таких же соотношениях и условиях, как в примере 1. После удаления непрореагировавщей кислоты, как описано в примере 1, сульфохлорированный уголь обрабатывают 308 вес. ч. диэтилентри3амина при 60° С 6 час. Не вступивший в оеакцию диэтилентриамин удаляют промывной водои. Полученный амфолит обладает следующими свойствами: СОЕ по 0,1 н. НС1 2,92 мг-экв1г,5 СОЕ по 0,1 н. NaOH 1,76 .иг-экб/г. Удельный объем в набухщем состоянии 3,14 жл/г; влагоемкость равна 1,0 г/г. Кривая потенциометрического титрованияЮ дает перегибы при рН 10,55 (слабокислые группы); при рП 5,8 и при рН 4,0 (слабоосновные группы). 4 Испытание сорбента для очистки Медного электролита следующего состава, г/л: H2SO4 120; Си 38,9; Ni 26,7; As 0,42; 0,292 показало СОЕ по сурьме 5,8 лг/г; по мыщьяку 0. Предмет изобретения Способ получения ионитов путем сульфохлорирования органического соединения и последующей обработки полученного полисульфохлорида моно- или полиамннами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, в качестве органического соединения используют каменный или бурый уголь.