СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-1,4-НАФТОХИНОНАiJ ^; ^-и/иопЛЛПЛи^:Ю--.:ХН^!^Е:НА11 г-'П>&;-;:с:^нд Советский патент 1971 года по МПК C07C50/32 

Изобретение относится к получению производных нафталина, в частности к способу получения 5-окси-1,4-нафтохинона.

Известен способ получения 5-окси-1,4-нафтохинона, заключающийся в том, что натриевую соль 1,5-нафталиндисульфокислоты подвергают щелочному плавлению с последующей обработкой полученной при этом реакционной массы сначала концентрированной серной кислотой до слабокислой среды при температуре 40°С, а затем хромовой смесью. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 1-3%.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается реакционную массу после щелочного плавления обрабатывать концентрированной серной кислотой при температуре 80-150°С до достижения рН среды не более 1.

Выход целевого продукта 14-15%.

Таким образом применение предлагаемого способа приводит к резкому возрастанию выхода целевого продукта и к сокращению расхода ЩвЛОЧИ.

Пример. Получение 5-окси-1,4-нафтохинона из натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты.

лочи в котел постепенно загружают 600 кг 70%-ной технической натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты. Смесь выдерживают 2-6 час при 300-350°С и перемешивании,

затем охлаждают до 80-150°С и растворяют в воде. К полученному еще горячему раствору плава добавляют при перемешивании 500-600 л концентрированной серной кислоты до достижения рН 1. При разложении через раствор все время барботируют воздух до практически полного удаления сернистого газа. Разложенный плав охлаждают до 7- 25°С и разделяют на 10 частей. Каждую часть смешивают с заранее приготовленной и

охлажденной до хромовой смесью, состоящей из 550-750 л 10%-ного водного раствора бихромата натрия и 60-80 л концентрированной серной кислоты. Температура смеси медленно повышается. По достижеНИИ 35-55°С смесь быстро охлаждают и разбавляют половинным количесгвом воды. Технический 5-оксн-1,4-нафтохинон отфильтровывают, промывают, сушат при 40-60°С и экстрагируют. Получают 31 кг (14% от теории) продукта.

Предмет изобретения 3 щей последовательной обработкой полученной реакционной массы сначала концентрированной серной кислотой при нагревании, а затем хромовой смесью и выделением целевого продукта известными приемами, отличаю-5 4 щийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку реакционной массы концентрированной серной кислотой ведут при температуре 80-150°С до достижения рН среды не более 1.