СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОБОРАТА ТЕТРАЭТИЛАММОНИЯ Советский патент 1971 года по МПК C07F5/02 

Изобретение относится к получению гидридобората тетраэтиламмония, который может найти применение наряду с гидридоборатами щелочных металлов в качестве восстановителя и исходного продукта для синтеза других гидридоборатов в связи с хорошей растворимостью в неводных растворителях.

Известен способ получения гидридобората тетраэтиламмония, заключающийся в том, что гидридоборат щелочного металла обрабатывают хлоридом тетраэтиламмония в жидком аммиаке и выделяют целевой продукт известным способом. Выход 50%.

Недостатками известного способа являются низкий выход и низкая чистота целевого продукта. В гидридоборате тетраэтиламмония содержатся непрореагировавший гидридоборат щелочного металла, который берется в избытке, и хлорид щелочного металла. Очистка целевого продукта, полученного известным способом, сложна и проводится в несколько стадий.

Цель изобретения - увеличение выхода, чистоты целевого продукта и упрощение технологии - достигается тем, что гидридоборат щелочного металла обрабатывают обычно стехиометрическим количеством сульфата тетраэтиламмония в жидком аммиаке и выделяют целевой продукт известным способом. Выход количественный.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную конденсатором для аммиака и дифференциальным манометром, загружают 1,89 г (50 ммоль} гидридобората натрия и 8,19 г (25 ммоль) сульфата тетраэтиламмония, конденсируют около 160 мл аммиака и перемешивают магнитной мещалкой 1 час. Образующийся сульфат щелочного металла отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха и в остатке получают 7,25 г (49,9 ммоль гидридобората тетраэтиламмопия. Выход 99%.

Найдено, : Н„,д. 2,77.

(C2H5),9; ионы натрия я сульфатионы отсутствуют.

(C2H5).

Вычислено, %: Нгвд. 2,78; (C2H5)4N +89,77.

Пример 2. Заменив гидрндоборат натрия на гидридоборат калия и проведя реакцию в условиях, приведенных в примере 1, получают аналогичные результаты.

Предмет изобретения

1. Способ получения гидридобората тетраэтиламмония взаимодействием гидридобората щелочного металла с солью тетраэтиламмония в среде л идкого аммиака с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения & выхода, чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве соли тетраэтиламмония берут его сульфат. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные вещества берут в соответствии со стехиометрией реакции.