СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАГИДРИДОДИБОРАТё ТЕТРААЛ КИЛ АММОНИЯШсктко- ,.л;ш'' Ki?"Б'-1БЛИО:^КА iв—: Советский патент 1972 года по МПК C07F5/02 C07F5/02 

Предлагается новый способ получения гептагидридодиборатов тетраалкиламмония. Эти соединения могут найти применение в качестве источника водорода и твердого носителя диборана.

Известен способ получения гептагидридодибората тетраэтиламмония, заключающийся в том, что гидридоборат тетраэтиламмония взаимодействует с; дибораном. Однако этот способ характеризуется большой -продолжительностью реакции и низкой чистотой целевого продукта.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение чистоты целевого продукта.

Предлагаемый способ получения гептагидридодиборатов тетраалкиламмония общей формулы , где R - алкил, заключается в том, что соединение общей формулы

(BH4)4-nXn,

где R - алкил;

X - водород, галоген;

п О, 1,2,

рата тетрабутиламмония из гидридоборатоалюмината тетрабутиламмония.

В 5 жл тетрагидрофурана растворяют 0,5 г (1,5 ммоль) (C4H9)(BH4)4. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 7-8 час. После добавления к раствору 15-20 мл эфира выпадает белый кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре. Получают 0,2 г (0,74 ммоль) (C4Hg)4N ВаНу, выход 50%.

Найдено, %: Нпщр 2,61; В 8,05; А1 отсутствует.

,(С4П9).

Вычислено, %: Пг„др 2,60; В 7,97.

Пример 2. Получение (С4Н9)4 В2Н7 взаимодействием гидридоалюмината тетрабутиламмония с дибораном. Съемную ампулу, содержащую 0,81 г

(3 ммоль) (C4H9)4N А1Н4 и 5мл тетрагидрофурана, присоединяют к калиброванной вакуумной установке, заполненной дибораном. Пачальное давление диборана 600 мм рт. ст. Установка состоит из буферной емкости и

ртутного манометра. Реакцию гидридоалюмината тетрабутиламмония с дибораном проводят при мольных отношениях (C4H9)4N 1:4 и 1:8. При контакте диборана с раствором при комнатной темпения в системе. Изменение давления диборана прекращается через 3-4 час. По истечении этого времени к раствору добавляют эфир (15-20 мл), после чего в растворе образуется белый кристаллический осадок. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат .под вакуумом при комнатной температуре. Получают 0,67 г (2,4 ммоль} (C4H9)4N ВгНт, выход 80%

Найдено, %: Нг„др 2,57; В 8,08; А1 отсутствует.

,(C4H9).

Вычислено, %: Нгидр 2,60; В 7,97.

Пример 3. Получение гептагидридодибората тетрабутиламмония из

(С4Н9)(В:Н4)зВг.

В 3 мл тетрагидрофуране растворяют 0,2 г (0,5 ммоль) (C4H9)4N А1(ВН4)зВг. Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 4-5 час. После добавления к раствору 20-25 мл эфира выпадает белый кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат под вакуумом

при комнатной температуре. Получают 0,115 г (0,4 ммоль) (C4H9)4N ВзНг), выход 80%.

Найдено, %: Нгидр 2,58; В 8,08; А1 отсутствует.

.(C4H9),.

Вычислено, %: Н™др 2,60; В 7,97.

Предмет изобретения

Способ получения гептагидридодиборатов тетраалкиламмония общей формулы ВзН, где R - алкил, отличающийся тем, что, с целью упрощения технология процесса и увеличения чистоты целевого продукта, соединение общей формулы

(BH4),

где R- алкил;

X -. водород, галоген;

п О, 1, 2,

подвергают расщеплению в апротонном сольватирующем растворителе, например тетрагидрофуране, с выделением целевого продукта известными приемами.