СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСОЛЬВАТИРОВАННЫХ ОКТАГИДРОТРИБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1974 года по МПК C07F5/02 C07F1/00 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые находят применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.

Известен способ получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов формулы МВзНв, где М - щелочной металл, взаи.модействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.

В результате реакции образуется плохо растворимый в воде иодид таллия и растворимый октагидротриборат щелочного металла. Указанным способом получить чистые негидратированные соли лития и натрия не удается. Выход целевого продукта сравнительно невысок.

С целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тетраалкиламмония, в качестве соединения, содержащего щелочной металл, используют тетрафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подходящего органического растворителя, например спирта, преимущ,ественно при нагревании до 50°С.

Поскольку исходные продукты и MBsHg растворимы в спирте, а К4МВ(СбН5)4 мало растворим(например,растворимость (C4H9)(C6Hs)4 в изопропиловом спирте при 20°С составляет 0,024 г в 100 г растворителя), обменная реакция протекает с количественным образованием МВзНз. Из фильтрата продукт выделяют в несольватированном состоянии при отгонке растворителя или высаливании.

Предлагаемый способ получения MBsHg был проведен в лабораторных условиях.

Пример.2,8788 г (8,41 ммоль)

КаВ(СбН5)4, растворенного в 100 мл изопропилового спирта, добавляют при энергичном перемещивании к 2,3797 г (8,41 ммоль) (С4Н9)4 ВзН8, растворенного также в изопропиловом спирте (200 мл). Исходные вещества

берут в соответствии со стехиометрией обменной реакции. Перемешивание раствора осуществляют механической или магнитной мещалкой при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем раствор с осадком о.хлаждают

до - 10°С для более полного осаждения (C4H3)(C6H5)4 и фильтруют. Фильтрат упаривают под вакуумом и получают 0,52 г (8,2 ммоль) NaBsHs. Выход количественный, чистота полученного продукта превышает

98,5%.

Предмет изобретения

Спосеб-шолучения несольватированных октагидротриборатов,щелочных металлов формулы

МВзНе, где М - щелочной металл, взаимодействием производного октагидротрибората с

соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с

целью увеличения выхода и чистоты целевогс продукта, в качестве производного октагидротрибората используют октагидротриборат тет раалкиламмония, в качестве соединения, со держащего щелочной металл, используют тетрафенилборат щелочного металла, и процесс ведут в среде подходящего органического растворителя, например спирта.