СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОАЛЮМИНАТОВ ТЕТРААЛ КИЛ АММОНИЯ Советский патент 1971 года по МПК C07F5/06 

Р1зобретеиие касается способа получения сидридоалюминатов тетр а ал кил аммония, которые могут найти применение в качестве источиика водорода.

Описан способ получения гидридоалюмината тетраалкилам.мония реакцией тиофеноксида тетраалкиламмония с гидридоалюминатом лития в среде тетрагидрофурана.

Процесс проводят при 63° С, выход 86%.

В связи с малой растворимостью, нанример, тиофеноксида тетраметиламмония в тетрагидрофураие и .медлеиным протеканием реакции иеремендивание реагирующих веществ осуществляют в течение двух суток.

Недостаток тлкого способа - длительное протекание реакции и трудность цриготовлеция в чистом виде исходного вещества, тиофеноксида тетраметиламмония, который относится к сильногйгроскопичным и гидролизующимся соединениям.

Цель изобретения состоит в разработке такого способа цолучения гидридоалюминатов тетраалкиламмония, который позволил бы но.лучать гидридоалюминаты высокой чистоты (выше 98%) с количественным выходом и при меньших затратах времени на проведение реакции.

ствия соответствующего гидрпдобората тетраалкиламмония с гидридоалюминатом лития в среде тетрагидрофураиа с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Гидридоборат и гидридоалюминат лития хорошо растворимы в тетрагидрофуране. Несмотря на то, что гидридобораты тетраалкиламмо ния малорастворимы в тетрагидрофуране, обменная реакция с образованием гпдридоалюмината тетраалкиламмония завершается ири комнатной температуре за 8-10 час.

Пример 1. В круглодоннзЮ колбу заливают 80 мл прозрачного тетрагидрофуранового раствора, содержащего 2,05 г (0,05 моль) гидридоалюмцната лития (LiAlH4), и засыпают 3,19 г (0,036 моль гидридобората тетраметиламмония (СНз). Реакционную смесь перемешивают при 17-20° С в течение 8- 10 час. После отстаивания раствора продукт всплывает в виде белого кристаллического веHiecTBa, который отделяют от раствора фильтрованием на стеклянном фильтре № 2, промывают сухим диэтиловым эфиром три-четыре раза по 50 мл и сущат под вакуумом. Выделено гидридоалюмината тетраметиламмония 3,7 г (0,035 моль). Выход 99%.

Пример 2. Получение гидридоалюмнната тетраэтиламмония. 2,6 г (0,017 моль) гидридобората тетраэтиламмония ирибавляют к прозрачному раствору 1,3 г (0,036 моль) LiAlH4 в 70 мл тетрагидрофурана в круглодонной колбе. Полученную смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки при комиатной температуре в течение 8 час. Продукт в виде суспендированного осадка отфильтровывают от раствора, промывают сухим эфиром и высушивают иод вакуумом. Получено 2,5 г (0,015 моль) гидрндоалюмииата тетраэтиламмония.

Найдено, %: Нг„д 2,5; А1 16,7; В нет.

Вычислено для (С2П5), %: Пп,д2,оО;А1 16,75.

Предмет

и 3 о о :) е т е и и я

Способ получения гидридоалю.минатов теграалкилам моиия с применением гидридоалюмината лнтия в среде тетрагидрофурана и выделением пелевого продукта известны.м способом, отличающийся тем, что, с пелью увеличения выхода целевого продукта, его чистоты и упрощения технологии процесса, взаи.модейстБию с гидридоалюминатом подвергают гидридоборат соответствующего тетраалкиламмония.