Способ получения ацетил фенетидина Советский патент 1933 года по МПК C07C103/38 

Применяющийся обычно способ ацетилирования фенетидина и очистки ацетилфенетидина заключается в том, что фенетидин нагревается либо с уксусным ангидридом без среды органического растворителя, либо в среде бензола, толуола и т, п. Применяется также ацетилирование ледяной уксусной кислотой, при чем обычно выход при кислоте несколько ниже. Получающийся при этом ацетилированный продукт сильно загрязнен смолистыми красками, вызывающими необходимость многократной кристализации (1-2 из воды и 1-2 из спирта). Кристаллизация из воды ацетилфенетидина сопряжена с большими технологическими затруднениями, связаддыми с малой растворимостью в кипящей воде. Кроме того, утилизация водных маточников также затруднительна. Из спирта при охлаждении выпадает не более 2/3 взятого продукта.-ч

Предлагаемый способ заключается в том, чтобы сначала фенетидин ацетилируют при кипячении ледя|10й уксусной кислотой, затем по окончании кипячения к среде прибавляют- сухой бензол или гомологи, доводят до кипячения и охлаждают. Этим вызывается легкая выкристаллизовываемость ацетилфенетидина и

157

отделение его от смолы, для чего смесь с бензолом оставляется стоять до окончания кристаллизации (лучше при охлаждении ниже О). Отделяют кристаллы (до 95% от всего выхода), а из маточника отгоняют бензол при обыкновенном давлении, а затем гонят дальше в вакууме.

Наличие бензола и отгонка в вакууме доводят ацетилирование до конца. При разбавлении остатка водой выпадает оставшийся ацетилфенетидин, загружаемый в следующую операцию. Полученный. ацетилфенилин перекриталлизовывается один раз из бензола, при ч&м продукт выпадает почти наце1 о и вполне удовлетворяет требованиям Государственной фармакопеи для фенацетина.

Пример. 1 жг свежеперегнанного фенетидина смешивают с1 кг ледяной уксусной кислоты и нагревают б.часов при 115- 120. Затем добавляют 2/2 м сухого бензола, доводят до кипячения и охлаждают до 5°. Выпавший фенацетин- 95% всего выхода-отсасывают, промывают сухим бензолом и один раз перекристаллизовывают из сухого бензола или из смеси бензола с ледяной уксусной кислотой. Маточник сгущают вначале при обыкновенном давлении, а к концу в

вакууме, а остаток осаждают водой. Общий выxqд достигает 91%.

Таким образом получается прощение техйологического процесса (одна кристал;;1изация вместо трех)-отсутствие маточников, уменьшение объемов, экономия в обесцвечивающем угле, достижение высоких выходов, равных при употреблении дорого стоящего ангидрида.

Предметы изоб эетения.

Способ получения ацетилфенетидина путем ацетилирования фенетидина уксусной кислотой, отличающийся тем, что в конце процесса к реакционной массе добавляют бензол или гомологи и выделившийся ацетилфенетидин перекристаллизовывают из бензола или толуола.