Способ извлечения антипирина Советский патент 1934 года по МПК C07D231/26 

Обычный способ извлечения антипирина бензолом из реакционной массы, получаемого обычным путем из фенилметшширазолона, представляет большие гтеудобства. Вследствие хорошей растворимости антииирпна в воде требуется огромное количество бензола для полного извлечения (двукратное извлечение по 700 л бензола на 100 кг антипирина). Бебнзол вместе с антипирином извлекает много смолистых веществ, затрудняющих дальнейшую очистку низкопроцентного технического антипирина. Еще более затруднительна переработка так называемых бензольных маточников, из которых получается еще более загрязненный антипирин.

Из технического антипирина, получаемого бензо.;ьной экстракцией, чрезвычайно затрудаительно получить чистый препарату удовлетворяющий требованиям фармакопеи, без предварительной перегонки его в глубоком вакууме.

Предлагаемый способ извлечения и очистки атгтяпирина, заключающийся в том, что полученный обычным путем из фенилметилпиразолопа антипврин обрабатывают щелочью, отгоняют воду, а затем нагревают реакционную массу с ксилолом до 100-105° (1,5-2 ч. ксилола на 1. ч. антипирина) и горячий раствор фильтруют.

По охлаждении выпадает почти весь

(75

антипирин. В маточниках практически антипприна почти не остается, так как на холоду антипирин в ксилоле очень мало растворим. Маточники ксилольные поступают на следующее извлечение. Выпавший технический антипирин светложелтого цвета.

Достаточно провести две спиртовые кристаллизации, чтобы из этого технического продукта получить чпстый аппарат, удовлетворяющий требованиям фармакопен. Ксилол значительно менее, чем бензол, извлекает смолистые вещества, загрязняющие антипирин.

Таким образом, применение ксилола дает возможность избегнуть больших количеств взрывоопасного н вредного для окружающих бензола, переработки чрезвычайно загрязненных бензольных маточников и дает возможность получить препарат высокой чистоты без особых затруднений.

Пример. В автоклав загружает 12 кг фенилметилпиразолона, 3,8 кг метилового спирта и 5,3 кг бромистого метила. Нагревают при 117-118° 8 часов. Обрабатывают реакционную массу щелочью, отгоняют спирт, а к концу воду в вакууме, затем добавляют 20 литров ксилола. Нагревают при размешивании до 100- 105° и горячий раствор фильтруют, промывают горячим ксилолом. Из фильтрата выпадает по охлаждении весь растворившийся антипирин, который отсасывают и кристаллизуют для дальнейшей очистки из спирта.

Предмет изобретения.

Способ извлечения антипирина из реакционной массы, полученной при метилировании фенидметилниразолона обычным способом, с 1фименением спирта в качестве растворителя, о гличающийся тем, что после обра.ботки щелочью, отгонки спирта и воды рёакционвузо массу обрабатывают горячим ксилолом для извлечения антипирина.