Изобретение относится к способу получения нового класса химических соединений - гидрированных производных пиридоазепина,- в частности к способу получения лактамов о-аминометилпиридилпропионовых кислот общей формулы
Ш
,
где R H; СНз
Последние могут найти применение как промежуточные продукты для получения лекарственных веществ или в качестве добаъок при поликонденсационных процессах.
Предлагаемый способ получения лактамов о-аминометилпиридилпропионовых кислот заключается в том, что сложные эфиры о-цианпиридилакриловых кислот подвергают восстановлению водородом над катализатором, например никеля Ренея, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
с алю.миние.м, прибавляют раствор 4,7 г метилового эфира р-(3-цианпиридил-2) акриловой кислоты в 100 мл метанола и 25 мл этплацетата. В смесь вводят водород при обычном давлении до поглощения 1,67 л. Полученный раствор декантируют, осадок промывают дважды по 25 мл метанола. Метанольные растворы собирают вместе, полученный раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане. К остатку прибавляют этилацетат и перемещивают. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают бензолом. Получают 1,8 г (44,4о/о) 7-кето-5,6,8,9-тетрагидропиридо 3,2-с -азепина, т. пл. 163,5-165°С (из воды).
При хроматографировании в тонком слое окиси алюминия И степени активности толщиной 0,2 мм в системе элюентов бензол - этанол (4:1) Rf 0,63. Пятно обнаруживают парами йода.
Пайдено, %: N 17,26; 17,49. СэНюКзО. Вычислено, %; N 17,27.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из
5,05 г (0,025 моль) метилового эфира р-(6метил-З-цианпиридил-2) акриловой кислоты 3 Найдено, %: N 15,92; 15,72. GioHi2N20. Вычислено, %: N 15,83. Т-, , Предмет изобретения Способ получения лактамов о-аминометилпиридилпропионовых кислот, отличающийся 4 тем, что сложные эфиры о-цианпиридилакриловых кислот подвергают восстановлению водородом над катализатором, например никелем Ренея, в среде инертного органического растворителя с поспед/ющим выделением целевого продукта известными приемами,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3, 4, 5-ТЕТРАГИДРО-1, 4- -БЕНЗОКСАЗЕПИНА | 1969 |
|
SU245787A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМА о-АМИНОМЕТИЛФЕНИЛПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU190365A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-БУТИЛАЛ^ИДА-З-С/г-МЕТОКСИФЕНИЛ)- ЦИКЛОПЕНТАНОН-1-КЛРБОНОВОЙ-2 КИСЛОТЫ | 1964 |
|
SU166688A1 |
Способ получения бензофеноналкилкарбоновых кислот | 1975 |
|
SU645551A3 |
Способ получения производных -/2-пирролидинилметил/ бензамидов или их солей | 1975 |
|
SU609464A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-ОКСА-8-ИЗОАНАЛОГОВ СТЕРОИДНЫХ ЭСТРОГЕНОВ | 1993 |
|
RU2057140C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА-4-АМИНО-3-ФЕНИЛБУТАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2072984C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВШН;; 5Г=^с,Я | эфиров моно- или полиоксиАлкилАминов ' - .G;L' А | 1972 |
|
SU332073A1 |
Способ получения производных 2-аминоциклопентана | 1978 |
|
SU878763A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИИЗОБУТИЛИЗОЦИАНИДА | 1990 |
|
RU2026857C1 |
Даты
1971-01-01—Публикация