Изобретение относится к способам получения новых, неописанных в литературе четырехчленных циклических дисульфонов, которые могут быть использованы в медицине в качестве физиологически активных веществ.
В литературе описан способ получения четырехчленных циклических алкиленсульфатов, а именно гексафторизобутенилиденсульфата, взаимодействием серного ангидрида с гексафтордиметилкетоном при охлаждении. Полученные соединения применяются в качестве сульфирующих агентов.
Однако в литературе отсутствуют сведения о получении четырехчленных циклических дисульфонов.
При использовании в качестве исходного продукта гексафторизо.бутенилидеп сульфата получен первый представитель соединений этого типа- бис-диг5-01кись додекафтортетраметил-1,3-дитиоциклобутана.
Предлагаемый способ получения бис-ди-Sокиси додекафтортетраметил-1,3-дитиоциклобутана основан .на том, что гексафторизобутенилиденсульфат или смесь гексафтордиметилкетена с серным ангидридом нагревают при температуре 200-210°С в .герметичном сосуде с последующим выделением целевого продукта известными способами. ,
В течение 6 час. Охлажденную жидким азотом ампулу вскрывают и декантированием отделяют твердую фазу (11,5 г). Далее перекристаллизацией из серного эфира получают бис-диг5-окись додекафтортетраметил-1,3-дитиоциклобутана (т. пл. 78°С), представляющего собой |белое кристаллическое вещество. Фракционированием жидко.й фазы выделяют еще 2,0 г этого вещества. Общий выход 76о/ц.
Найдено, %: С 16,67; F 53,75; S 15,13.
Вычислено, %: С 16,90; F 53,52; S 15,02.
Пример 2. К 24 г (0,135 моль) бис(тpифтop eтил)-кeтeнa при охлаждении и встряхивании прикапывают 8,2 г свежеперегнаннОГО сульфотриоксида (0,102 .ноль). Охлажденную реакционную смесь запаивают в стеклянной ампуле и нагревают сначала в течение 3 час на кипящей водяной, бане, а затем 4 час при 200-210°С. Далее аналогичным ггутем выделяют бис-ди-5-о,кись додекафтортетрамет;ил-1,3-дитиоциклобутана (14,5 г, 55%).
Предмет изобретения
Способ получения бис-ди-3-ок1 си додекафтортетра.метил-1,3-дитиоциклобутана, отличающийся тем:, что гексафторизобутенилиденсульфат или смесь гексафто.рдиметилкетена с серным ангидридом нагревают в герметичном сосуде при температуре 200--210°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ и промежуточные соединения для получения прегабалина | 2014 |
|
RU2628298C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИДОВ ДИАЛКИЛОЛОВА | 2007 |
|
RU2414474C2 |
| Способ получения производных 1,4-или 3,4-дигидропиридина или их смеси | 1985 |
|
SU1531853A3 |
| ТЕРМОСТАБИЛЬНАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1971 |
|
SU415885A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 3-ПИРИДИЛМЕТИЛ АММОНИЙ БРОМИДОВ | 2009 |
|
RU2549896C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНАНТИОМЕРНО И ДИАСТЕРЕОМЕРНО ОБОГАЩЕННЫХ ЦИКЛОБУТАНАМИНОВ И -АМИДОВ | 2018 |
|
RU2793738C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРИЗОБУТЕНИЛИДЕНСУЛЬФА!ЙАТ1:>&:-,;:.' ,:v!i?i^ 'А биб..:;:о-.:; - | 1971 |
|
SU295761A1 |
| СПОСОБ СИНТЕЗА ПРОИЗВОДНЫХ АМИНО-МЕТИЛТЕТРАЛИНА | 2009 |
|
RU2512285C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИХ (СО)ПОЛИМЕРОВ, ПРИВИТЫХ НА ЭЛАСТОМЕРЕ РЕГУЛИРУЕМЫМ ПУТЕМ | 2005 |
|
RU2352591C2 |
| КОНДЕНСИРОВАННЫЕ ИЗОИНДОЛОНЫ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ПРОТЕИНКИНАЗЫ С | 1996 |
|
RU2191175C2 |
