Изобретение относится к сиособу получения гексафторизобутенилидеисульфата. Это соединение содержит лабильную сульфотриоксидную группировку и может найти применение в качестве сульфирующего реагента.
Предложенный сиособ, как и сами соединения, является новым. Сиособ состоит в том, что серный ангидрид смешивают с гексафтордиметилкетеном при охлаждении и затем выделяют целевой продукт известными приемами.
Полученный гексафторизобутенилиденсульфат относится к неизвестному до сих иор типу четырехчленных циклических алкиленеульфатов и представляет собой подвижную тяжелую летучую жидкость (т. кип. 49°С), дымящую на воздухе. Он энергично реагирует с соединениями различных типов - водой, спиртами и простыми эфирами, альдегидами и кетонами, карбоновыми кислотами и их производными, аминами, олефиновыми и ароматическими углеводородами.
Пример. К 54,0 вес. ч. (0,303 мол. ч.) бис-(трифторметил)-кетена, помещенного в сосуд с углекислотным обратным холодильНИКОМ, при охлаждении льдом и при встряхивании прикапывают 23,7 вес. ч. (0,297 мол. ч.) свеженерегнанного сульфотриоксида. Реакция чрезвычайно экзотермичная. Последующим фракционированием выделяют 75,0 вес. ч. (97о/о)гексафторизобутенилиденсульфата,
представляющего собой бесцветную сильно дымящую на воздухе жидкость, т. кип. 49°С, df 1,7910, пь° 1,3382.
18,40; F 44,35; S 12,53;
Найдено, %: ЛЩо 31,130.
C.OfBS
F 44,30; S 12,40; С 18,60;
Вычислено, о MRo 31,082.
Предмет изобретения
1.Способ получения гексафторизобутенилиденсульфата, отличающийся тем, что серный ангидрид смещивают с гексафтордиметилкетеном при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ но и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 0°С.
Даты
1971-01-01—Публикация