СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6,8-ТРИХЛОР-3,7-ДИМЕТИЛДИГИДРО- ПУРИНИЙДИХЛОРФОСФАТА Советский патент 1971 года по МПК C07D473/40 

Изобретение касается способа получения нового соединения 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигидропуринийдихлорфосфата формулы

Это соединение является промежуточным продуктом в синтезе биологически активных веществ.

Предлагаемый способ заключается в том, что теобромин обрабатывают молекулярным хлором в хлорокиси фосфора при температуре ниже точки кипения хлорокиси фосфора с последующим нагреванием реакционной массы при более высокой температуре и выделением целевого продукта обычными приемами.

Пример 1. Во взвесь 180 г теобромина в 1 л хлорокиси фосфора пропускают при 40- 90°С 71-73 г сухого хлора, массу нагревают при 60-80°С в течение 30-40 мин и затем кипятят до образования раствора.

ческой фазы реакции массу нагревают 3- 4 час при 60-80°С и затем кипятят до образования раствора.

Выделение 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигидропуринийдихлорфосфата.

От части раствора, полученного по примеру 1 или 2, отгоняют в вакууме хлорокись фосфора. Вязкий остаток выдерживают в холодильнике до кристаллизации. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством хлорокиси фосфора и затем петролейным эфиром. Выход 80%, т. пл. 130-131 °С (с разл.).

Найдено, %: С 21,55; Н 1.51; С1 45,73; N 14,28; Р 7,60.

СтНбСЬК ОгР.

Вычислено, %: С 21,7; Н 1,55; С1 45,92;

.f 14,49; Р 8,02.

Предмет изобретения

20

Способ получения 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигидропуринийди.хлорфосфата формулы

25

ОРОС12 3 отличающийся тем, что теобромин обрабатывают молекулярным хлором в хлорокиси фосфора при температуре ниже точки кипения хлорокиси фосфора с последующим нагрева4нием реакционной массы при более высокой температуре и выделением целевого продукта обычными приемами,