СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,8-ДИХЛОР-3,7-ДИМЕТИЛ- ГИПОКСАНТИНА Советский патент 1972 года по МПК C07D473/30 

Изобретение относится к способу получения нового соединения, а именно 3,7-диметилгипоксантина, замещенного в пиримидиновом и имидазольном кольце, которое используется для сиптеза новых биологически активных соединений.

Замещение двумя разными заместителями в пиримидиновом и имидазольном кольце основано на более высокой реакционной способности атома хлора у Cs и осуществляется последовательно сначала у Со, а затем у GS.

Введение заместителей к Са осуществляется действием нзклеофильных реагентов в условиях, исключающих замещение менее подвижного атома хлора у С&. Затем в более жестких условиях в полученных 2-замещенных 8-хлор-3,7 - диметилгипоксантинах заменяют атом хлора у Cs на другой заместитель. Для введения к Cz и Cs одинаковых заместителей сразу действуют достаточным количеством реагента в условиях, обеспечивающих замещение атома хлора у Cs. Введенные к С2 и Cs заместители оставляют неизменными или подвергают дальнейщим превращениям с помощью обычных синтетических методов.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что 2,6,8-трихлор-3,7-диметилдигидропуринийдихлорфосфат обрабатывают водой при рН около 7 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.; Пример. 2,8-Дихлор-3,7-диметилгипоксантин.

а)Во взвесь 180 г теобромина в 1 .л хлорокиси фосфора при 40-90°С пропускают 71 - 73 г сухого хлора, затем нагревают 30- 40 мин при 60-80°С и кипятят до образования раствора.

б)К раствору 28,3 г хлора в 400 мл хлорокиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина, по окончании экзотермической реакцин нагревают 3-4 час при 60-80°С и затем кипятят до образования раствора.

От полученного раствора 2,6,8-трихлор-3,7диметилдигидропуринийдихлорфосфата (из 50 г теобромина) отгоняют больщую часть хлорокиси фосфора и вносят остаток в смесь 850 г льда и 800 г NaHCOj, охлаждаемую в солевой бане. После окончания выделения С02 осадок фильтруют, извлекают хлороформом, остаток после отгонки хлороформа кристаллизуют из толуола, получают 36-40 г (55-61%) целевого продукта, т. пл. 225- 227°С. Т. пл. аналитически чистого вещества после перекристаллизации из толуола 229- 230°С (разложение). 3 Предмет изобретения Способ получения 2,8-дихлор-3,7-диметилгипоксантина, отличающийся тем, что 2,6,84трихлор - 3,7 - диметилдигидропуринийдихлорфосфат обрабатывают водой при рН около 7 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.