СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 6, 8-ТРИХЛОР-7-МЕТИЛПУРИНА Советский патент 1973 года по МПК C07D473/40 

1

Изобрете 1ие относится к способу получения 2, 6, 8-трихлор-7-метилпурнна, являющегося исходным соединением для синтеза биологически активных веществ. Известен способ получения 2, 6, 8-трихлор-7-метилпурина путем хлорирования теобромина молекулярным хлором в органическом растворителе. Выход около 20% на взятый теобромин.

Для попыщення выхода продукта предложен способ получения 2, 6, 8-трихлор-7-метилнурина, заключающийся в том, что 2, 6, 8-трихлор- 3,7- диметилдигидропуринийдихлорфосфат обрабатывают при нагревании пятихлористым фосфором. Выход до 99% иа взятый в реакцию теобромин, который в свою очередь является исходным соединением для получения х ихлорфосфата. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример. 2, 6, 8-трихлор-7-метилпурин.

Во взвесь 180 г теобромина в 1 л хлорокиси фосфора пропускают при 40-90°С 71-73 г

сухого хлора, затем массу нагревают при 60-80°С за 30-40 мин и кипятят до образования раствора. К охлажденному раствору добавляют 416,5 г пятихлористого фосфора, массу кипятят до растворения осадка и хлорокись фосфора отгоняют. Остаток разлагают льдом, нейтрализуют конц. аммиаком до рН 5-7, осадок промывают водой, сущат и получают 235 г (99% целевого продукта с т. ил. 158-

160°); но литературным данным, т. пл. 159-- 16ГС.

Предмет изобретения

Способ получения 2, 6, 8-трихлор-7-метилпурина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, 2, 6, 8-трихлор-3,7-диметилдигидропуринийдихлорфосфат обрабатывают при нагревании пятихлористым фосфором с последующим выделением продукта известными приемами.