Изобретение касается способа нолучения 6- алкокси - 8 - хлор - 3,7 - диметил-2-оксо-2,3дигидропурииа, являющегося полупродуктом в синтезе биологически активных веществ.
Известен способ получения 6-алкокси-8хлор-3,7-диметил - 2 - оксо - 2,3- дигидропурина, заключающийся в том, что 6-алкокситеобромин подвергают взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход около 20%, считая на теобромин.
С целью повыщения выхода целевого продукта, предлагается способ получения 6-алкокси - 8 - хлор - 3,7 - диметил-2-оксо-2,3дигидропурина, заключающийся в том, что 2,6,8 - трихлор - 3,7 - диметилдигидропуринийдихлорфосфат, т. е. соединение, в котором уже имеется атом хлора у Се, подвергают взаимодействию со спиртом с последующей обработкой реакционной массы водой при рН, близком к нейтральному. Целевой продукт выделяют известнымиприемами.
Пример. 6-Этокси - 8 - хлор-3,7-диметил2-оксо-2,3-дигидропурин.
К раствору 28,3-29 г хлора в 400 мл хлорокиси фосфора добавляют 71 г сухого теобромина. По окончании экзотермической фазы реакции массу нагревают 3-4 час при 60-80°С и затем кипятят до образования раствора. Избыток хлорокиси фосфора отгоняют, к остатку при охлаждении льдом приливают 800 мл о.хлаждеиного {0°С) абсолютного этилового спирта и перемешивают до образования раствора. Раствор выдерживают в холодильнике 24-48 час, отделяют 72-73 г хлоргидрата 2,6,8-трихлор - 6-этокси-3,7-диметил-3,6-дигидропурина, т. пл. 201-204°С (с разл.).
Найдено, %: С 32,80; Н 3,75; С1 43,01; N 16,87.
C9HiiCl3N4O-nCL
Вычислено, %: С 32,34; Н 3,59; С1 42,51; N 16,77.
Его вносят в раствор 58 г бикарбоната натрия в 800 мл воды и перемещивают до прекращения выделения углекислого газа. Осадок отделяют, еще некоторое количество целевого продукта извлекают хлороформом из фильтрата. После кристаллизации из абсолютного спирта получают 44-47 г (46-50%) целевого продукта с т. пл. 237-238°С (по литературным данным, т. пл. 232-324°С; проба, смешанная с образцом, полученным по этому методу, плавится при 236-237°С). 3 щийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 2,6,8-трихлор-3,7 - диметилдигидропуриний-дихлорфосфат обрабаты4вают спиртом и затем водой при рН 5-7 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
