СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННЫХ ГОМО^" или СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА Советский патент 1971 года по МПК C08J5/20 C08F212/14 C08F8/36 C08F6/12 

Изобретение касается получения раст-воримых сульфированных гомо- и сополимеров стирола, применяемых в фотографической промышленности, в качестве флокулянтов или коагулянтов, загустителей промышленных растворов и для других целей.

Известен способ извлечения сульфированных гомо- или сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования разбавлением смеси определенным количеством воды. Сульфированный полимер при этом всплывает из образующегося водносернокислотного раствора. Сульфополимер загрязнен серной кислотой, которая берется для сульфирования в большом избытке, -и удаляется из полимера специальными методами (диализ, нейтрализация).

С целью повышения выхода и чистоты сульфополимеров, а также для удавления катализаторов сульфирования предлагается способ извлечения сульфированных гомо- или сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования высаждением их летучей минеральной кислотой.

В качестве летучей минеральной кислоты могут быть использованы соляная, бромистои йодистоводородные кислоты. Менее пригодные- плавиковая и хлорная кислоты. Может быть применен и газообразный хлористый водород. Сульфированный полимер высаждается -практически количественно, легко отделяется от маточного раствора и не содержит примесей серной кислоты.

Предлагаемым способом могут быть извлечены из водных или водносернокислотных растворов сульфополимеры, синтезированные различными методами, например с катализатором по Нейхофу или в гетерогенной -среде без катализатора. При синтезе сульфополимера в присутствии катализатора в зависимости от применяемого катализатора осадитель (кислота) может быть выбран таким, чтобы он одновременно осаждал полимер и очиш,ал его от примесей катализатора (например, соляная кислота для солей серебра).

Полученные сульфированные полимеры могут быть использованы во всех известных областях применения растворимых полиэлектролитов.

Пример 1. В реакционный сосуд, снаблченный механической мешалкой, помещают 20,8 г гранульного полистирола (мол. вес. 1.10), 100 г серной кислоты (уд. вес. более 1,81) и 0,8 г сернокислого серебра. Массу

перемешивают при 80-110°С в течение 6 час. Затем добавляют 500 мл воды и растворяют содержимое колбы, отфильтровывают непрореагировавший полистирол и приливают при перемешивании 300 мл соляной кислоты (уд. отделяют, промывают концентрированной соляной кислотой и бензолом. После высушивания получают твердый слабо-желтого цвета полимер, хорошо растворимый в воде. Степень сульфирования 76%, ионов Ag+ и SO4- не обнаружено. Пример 2. Для сульфирования берут 20 г сополимера стирола с а-метилстиролом мол. вес (1,8 - 2)-10. Получение сульфополимера и его обработку проводят но примеру 1. Полученный сульфированный сополимер .хорошо растворим в воде, степень сульфирования 74,4%. Пример 3. Сульфополистирол получают по примеру 1. |Водный раствор сульфополимера насыш;ают при перемешивании газообразным хлористым водородом до выпадания осадка полимера. Выпавший сульфополимер отделяют, промывают концентрированной соляной кислотой и бензолом. После высушивания получают и твердый слабо-желтого цвета полимер, хорошо растворимый в воде. Степень сульфирова-ния 75,1 %. ;.... ...,..: ,v:f-ife ;,:,%.: л,НЗ О,;;Пример 4. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, помещают 20 г полистирола и 100 г серной кислоты (уд. вес. 1,84). Массу перемешивают 30 мин при комнатной температуре, а затем до гомогенизации при 120-125°С. Содержимое колбы растворяют в 500 М.Л воды, отфильтровывают непрореагирсвавший полистирол и приливают при перемешивании 250 мл бромистоводородной кислоты (уд. вес. более 1,3). Выпавший сульфополимер отделяют, промывают тол олом и высушивают. Полученный твердый желтоватого цвета полимер, хорошо растворимый в воде, имеет степень -сульфирования 72%. Предмет изобретения Способ извлечения сульфированных гомоили сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования высаждением их осадителем, отличающийся тем, что, с целью повышения Выхода и чистоты сульфированных полимеров и удаления катализаторов сульфирования, в качестве осадителя применяют летучую минеральную кислоту.