СПОСОБ АНАЛИЗА МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ БИНАРНЫХ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к способам количественного газового анализа. Оно может найти применение в лабораторной и промышленной газовой хроматографии при определении микропримесей.

Известны способы определения микроконцентраций углеводородов в бинарных газовых смесях (смесь газа-носителя и определяемого компонента), заключающиеся в измерении тока ионизации, который возбуждают путем пламенной ионизации или ионизирующего облучения углеводородного компонента.

Наиболее распространенными являются метод пламенной ионизации, основанный на измерении ионизационного тока, образованного ионами углеводородов, сгорающих в чистом водородном пламени, и метод ионизации радиоактивным излучением, также основанный на измерении ионизационного тока, образованного ионами углеводородов, полученными при столкновении метастабильных атомов аргона с электрически нейтральными молекулами углеводородов.

Недостатками метода пламенной ионизации являются: невозможность определения негорючего компонента, наличие водородного пламени, в котором сгорают микропримеси, и нестабильность его; сложность подбора наивыгоднейщего соотнощения компонентов горючей смеси, т. е. водорода и воздуха, обеспечивающего наибольшую чувствительность; необходимость поддержания определенного положения в пространстве горелки, трудоемкость ее изготовления и обусловленная этим дороговизна метода.

Недостатками метода ионизации радиоактивным излучением являются: наличие источника радиоактивного излучения, невозможность анализа соединений, потенциал ионизации которых выше потенциала метастабильпых атомов аргона; необходимость применения дорогостоящего газа-аргона.

Предлагаемый способ анализа микроконцентраций бинарных газовых смесей свободен

от этих недостатков.

От известных способ отличается тем, что. в качестве материала гранулы или пластинки сорбента используют полярные сорбенты, например силикагель, алюмогель.

Изменение электропрОВодности поверхностей при адсорбции на них различных газов осуществлялось для некоторых органических полупроводников и полупроводниковых окислов металлов при хемосорбции.

По предлагаемому способу анализа микроконцентраций бинарных газовых смесей через камеру, в которой при помощи контактов закреплена гранула или пластинка полярного адсорбента (селикагеля, алю.могеля, алюмопропускают газ-носитель. В качестве газа-носителя иопользуют любой малосорбирующийся газ, аналогичный газам-носителям при газовой хроматографии (осушенный воздух, водород, азот, гелий, двуокись углерода и т.д.). Приложенное к контактам высокое напряжение (несколько сот вольт) создает электрическое поле, в котором начинают двигаться имеющиеся на поверхности полярного адсорбента свободные носители электричества Ю (электроны и дырки), образуя некоторый нулевой электрический ток. Появление в потоке газа-носителя молекул газа, отличающихся от него своими адсорбционными свойствами, и адсорбция их на по- 15 верхности .полярного адсорбента приводят к тому, что нулевой то:К изменяется. Согласно существующей в настоящее время теории адсорбции, что объясняется тем, что адсорбированные молекулы образуют своим электриче- 20 ским полем мелкие ловущки для свободных носителей электричества (электронов и дырок), Величина изменения электропроводности афопордиональна (для микроконцентраций) 25 числу адсорбируемых молекул и величине их электрического поля, зависящего от строения индивидуальной молекулы (донорио-акцепторных свойств)., На чертеже показана принципиальная схе- 30 ма, пояспяющая предлагаемый способ. 13 металлическую проточную камеру 1 при помощи тефлоновых изоляторов 2 и пружинных контактов 3 помещена гранула полярного адсорбента 4. В камеру подается газ-«о- 35 ситель, содержащий анализируемую микропримесь. Высоковольтная батарея 5 создает в грануле долярпого адсорбента ток, который падает па высокоемном (I Гом) сопротивлении 6, ,в результате чего образуется разность 40 потенциалов, измеряемая электрометрическим усилителем 7. Выход усилителя для записи анализа подключен к самописцу 8. Для компенсации нулевого тока служит делитель 9 с батареей 10.45 Предлагаемым способом можно определить микроконцентрацию всех газов, отличающихся до сорбциодной способности от газа-носителя. Можно измерить также микроконцентрадию 50 углеводородов группы Ci и Са, которую невозможно определить путем ионизации радиоактивным излучедием в присутствии метастабильных атомов аргона, а также микроконцентрацию водорода, которую невозможно 55 определить способом пламенной ионизации. 5 Иредлагаемый способ определения микроконцентраций газовых смесей прост и дешев, таК как в качестве чувствительного элемента применяются силикагель или алюмогель, а в качестве газа-носителя - любой из газов-носителей, используемых в газовой хроматографии (осущенный воздух, водород, азот и т. д.). Измерение микрокондентраций производится при нормальных условиях, т. е. лри атмосферном давлении и температуре 20°С. При этом не требуется сложной конструкции измерительной камеры. Анализ микроко нцентраций бинарных газовых смесей описываемым способом был осуществлен на опытном образце для анализа микрокопцентраций углеводородных компонентов, выходящих из хроматографической КОЛОБКИ. В качестве полярного адсорбента был применен силикагель, предварительно осущенный от свободной воды нагреванием До loOC и выдержанный при этой температуре 1,5-2 час. lipa приложенном к силикагелю напряжеиии 600-700 в и расходе газа-носителя (воздуха) 3 л1час, чувствительность способа для бутана составила 1, о6/мв, что соответствует чувствительности ло Портеру 2, при применении в качестве газа-носителя водорода при тех же условиях чувствительность для бутана составила 4, об/мв, или до Портеру 6,7-10 Объем измерительной камеры не превышал 0,5 см-, инерционность метода измерения 1 сек. стройства, реализующие описанный способ анализа, отличаются простотой, экономичностью, высокой чувствительностью, малой инерционностью, независимостью от положения в пространстве, что очедь важно для газоной хроматографии и анализа микропримесей. Предмет изобретения Способ анализа микрокондентраций бинарных газовых смесей, дри котором измеряют электропроводность поверхности гранулы или лластинки сорбента в дотоке газа-досителя при появлении в потоке микроконцентрадий анализируемых компонентов, отличающийся тем, что, с целью расщирения ассортимента анализируемых газов, в качестве материала гранулы или пластинки сорбента используют полярные сорбенты, например силикагель, алюмогель.

Газ -носитель