Изобретение усовершенствует способ ноЛу Чения фторангидридов полифторароматических кислот, которые находят применение в различных областях народного хозяйства, например в производстве радиационностойких нластмасс, в качестве сырья для получения гидрожидкостей, масел и др.
Известен способ получения фторангидридов полифторароматических «ислот взаимодействием хлорангидридов полифторароматических кислот с фторидом калия при температуре - 210°С и под давлением, выход целевого продукта 88%, время процесса 40 час. Однако жесткие условия процесса, его продолжительность и недостаточно высокий выход не удовлетворяют требованиям химической промышленности.
С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве фторирующего агента применять безводный фтористый водород и процесс вести в присутствии катализаторов - кислот Льюиса, например пятихлористой сурьмы. Это позволяет проводить процесс при комнатной температуре без давления :В течение 1 - 2 час. Выход целевого продукта .
Пример. Г1олз 1ение фторангидрида пен тафторбензойной кислоты.
JB полиэтиленовую бутыль емкостью 500 л/л помещают 30 г (1,5 г-моль) безводного фтористого водорода и 2 мл нятихлористой сурьмы. Ири интенсивном встряхивании комнатной температуре к смеси добавляют 230,5 г. (1 г-.ноль) хлорангидрида иентафторбензойной кислоты в течение 20 лшн и оставляют
смесь на 2 час, затем отгоняют на водяной бане непрореагировавший фтористый водород сначала под атмосферным давлением, затем под вакуумом водоструйного насоса. Остаток перегоняют под вакуумом с пебольшим дефлегматором. Получают 201 (0,95 г-.ноль; выход 95%) фторангидрида пентафторбензойной кислоты, т. кии. 5052°С/21 мм рт. ст.; чистота ио ГЖХ 99%. Найдено, %: С 39,40; F 52,85.
С-РбО.
Вычислено, %: С 39,25; F 53,27.
Предмет изобретения
Снособ получения фторангндридов полифторароматических кислот путем взаимодействия хлорангидридов нолифторароматических кислот с фторирующим агентом с последующим выде«1ением целевого продукта, отли3цесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве фторирующего агента используют безводный фтористый водород и про4цесс ведут в присутствии катализатора кислот Льюиса, например пятихлористой сурьмы.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ СУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ | 2001 |
|
RU2183621C1 |
Способ получения трифторметилбензолов | 1975 |
|
SU606547A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРФОСФАТА ПИРИДИНИЯ | 2005 |
|
RU2277086C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДА ПЕРФТОРЦИКЛОГЕКСАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2012 |
|
RU2489522C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ КИСЛОТ ИЗ ХЛОРАНГИДРИДОВ КИСЛОТ | 1999 |
|
RU2230731C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРАЛКАНОВ | 2001 |
|
RU2189966C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДЭТАНОВ | 1992 |
|
RU2039034C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДА ПЕРФТОРЦИКЛОГЕКСЕН-1-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ФТОРАНГИДРИДА ПЕРФТОРЦИКЛОГЕКСАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2006 |
|
RU2323204C1 |
НЕПРЕРЫВНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОРТЕТРАФТОРЭТАНА | 1990 |
|
RU2010789C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛ(ТРИФТОРМЕТИЛ)СИЛАНА | 2014 |
|
RU2550139C1 |
Даты
1971-01-01—Публикация