Способ получения диэфиров этиленгликоля и карбоновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C69/08 

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров этиленгликоля, которые находят применение, например, в качестве пластификаторов.

Известен способ получения диэфиров этиленгликоля и карбоно вых кислот при реакции окиси этилена с ангидридами карбоновых кислот в присутствии веществ, имеющих кислотный характер, например, апротонных кислот, в частности хлористого алюминия. Однако этот способ отличается трудностью повторного использования катализатора.

С целью устранения этого, предлагается в качестве апротон-ной кислоты конользовать фтористый алюминий и процесс вести предпочтительно при 100-130°С.

Описываемый способ обеспечивает высокую скорость процесса при почти количественном выходе продукта в расчете на взятую окись этилена. Нерастворимость фтористого алюминия в реакционной массе обеспечив ает легкость его отделения в конце реакции.

При катализе фтористым алюминием процесс проводят в присутствии 0,5-50% (лучше 1-5%) последнего в реакционной массе при 50-200°С (лучше 100-130°С). Вместо чистого фтористого алЮ МИ1НИя может быть использована у-окись алюминия, обработанная фтористым водородом.

уксусного ангидрида и 2,1 г фтористого алк миния нагревают в автоклаве с мешалкой при 120°С в течение 3 час. После отделен катализатора и разгонки реакционной ма

сы получают 35,1 г диацетата этиленглик ля, что соответствует 99,6%-ному выходу расчете на взятую окнсь.

Пример 2. 10,3 г окиси этилена, 74,2 уксусного ангидрида и 2,15 г у-окнсн алюм

ния, обработанной фтористым водородом и содержашей 40% фтористого алюминия, нл гревают в автоклаве с мешалкой при 120° в течение 3 час. После отделения катализ тора и разгонки реакционной массы нолуч

ют 33,8 г диацетата этиленгликоля, что соо ветствует 99%-ному выходу в расчете взятую окись.

Пример 3. 9,9 г окиси этилена, 98 пропионового ангидрида и 2,5 г фтористого алюминия нагревают в автоклаве с мешалкой при 120°С в течение 3 час. После отделе ния катализатора и разгонки реакционн(1Н массы получают 38,9 г дипропионата этиле гликоля, что соответствует 99,3%-ному выхэду в расчете на взятую окись.

Формула изобретения

. ..;-V. .-;,

..« f,.. :34

ВИИ Окиси этилена с ангидридом малокарбо-первоначальной активиостью, в качестве апновой кислоты при нагревании в присутствииротояиой кислоты используют фтористьй

в качестве катализатора апротонной кислоты,алюминий.

отличающийся тем, что, с целью у про-2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

щеиия вроцесса регенерации катализатора с5 что процесс ведут при 100-130°С.