СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии алюминия и его соединений.

Известен способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, карбида алюминия, оксикарбидов алюминия, субокислов алюминия и других соединений, по которому смесь обрабатывают соляной кислотой для перевода металлического алюминия и карбида алюминия в раствор и нолучают мономинеральный продукт, содержащий субокись алюминия или смесь ее с другими фазами- оксикарбидами алюминия, глиноземистой Шпинелью.

С целью раздельного определения каждого алюминийсодержащего соединения, в частности карбида алюминия, предложен способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, карбида алюминия и окиси алюминия, углерода, оксикарбидов алюминия, заключающийся в том, что смесь соединений обрабатывают сначала разбавленной соляной кислотой и В раствор переводят металлический алюм1И1ИЙ, а Затем при нагревании повышают концентрацию соляной кислоты до полного разложения карбида алюминия.

выделенного водорода, а карбида алюминия- по количеству выделещюго метана.

Окись алюминия и оксикарбид алюминия не растворяются в соляной кислоте и выпадают в осадок, который подвергают окислительному обжигу в кислородсодержащей атмосфере при 1100-1200° С. По убыли веса осадка (за счет разложения оксикарбида) рассчитывают содержание оксикарбида алюминия, а окись алюминия определяют по разности: 100-(А1 + А14Сз + А14О4С).

При наличии в исходном продукте свободного углерода его определяют газоволюмометрическим методом и количество свободного углерода учитывают при расчете содержания окиси алюминия.

Пример 1. 1,5 г смеси, содержащей металлический алюминий, карбид алюминия, свободный углерод и окись алюминия, измельчают до 140 мк, растворяют в соляной кислоте (1:1) и определяют количество выделенного водорода газоволюмометрическим методом. Объем водорода 333 мл (250 мг). Количество металлического алюминия определяют по формуле:

3 где V - измеренный объем газа;

F 0 .

(1 J- а/)-760 а 0,00367; i - температура газа; / - произведение фактора пересчета на

плотность газа; g - вес навески.

,6% А1мет

Объем измеренного водорода в метане составляет 999 Л1Л (1 г). Количество алюминия в карбиде алюминия находят по той же формуле, что и для металлического алюминия. В карбиде алюминия содержится 48,85% алюминия или 59,69% карбида алюминия.

Газоволюмометрическим методом определяют общий углерод 16,16.

Связанный углерод (в карбиде алюминия) 10,84.

Свободный углерод 5,32.

Количество окиси алюминия составляет (в %):

100- (16,6 + 59,69 + 5,32) 18,39

Пример 2. 1,5 г смеси, содержащей А1мет, AliCs, А12О.з, С, AUO.iC, измельчают, растворяют в соляной кислоте (1:1) и определяют количество металлического алюминия, но водороду метана определяют карбид алюминия и Газоволюмометрическим методом - свободный углерод (по разности общего и связанного углерода). Окись алюминия и оксикарбид алюминия не растворяются при нагревании в соляной кислоте и выпадают в осадок. Последний отфильтровывают, сушат и разлагают термически при 1100-1200°С в окислительной атмосфере.

По убыли веса осадка рассчитывают содержание оксикарбида алюминия, а окись алюминия определяют по разности:

100-(А1 + А14Сз + С + А1404С) Предмет изобретения

Способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, карбида алюминия, окиси алюминия, углерода, оксикарбидов алюминия, путем обработки смеси соединений соляной кислотой с последующим определением продуктов разложения известными методами, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения каждого алюминийсодержащего соединения, в частности карбида алюминия, соляную кислоту применяют в виде разбавленного раствора и в раствор переводят металлический алюминий, затем при нагревании повышают концентрацию соляной кислоты до полного разложения карбида алюминия, а нерастворимый остаток подвергают

окислительному обжигу в кислородсодержащей атмосфере при температуре 1100-1200°С.