СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-Л1ЕРКАПТО-2-БУТАНОНА Советский патент 1971 года по МПК C07C319/04 C07C323/22 

Изобретение относится к синтезу 4-меркапто-2-бутанона, который представляет интерес в качестве полупродукта в органическом синтезе.

NQr,S

СНзССН СН2 СНзССН2СН25Н+(СН5ССН,СН2),3

IIН ОIIII

ооо

Известный способ характеризуется плохой воспроизводимостью синтеза и низким качеством целевого продукта, обусловленным примесью сульфида.

С целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, предлагается метилвинилкетоц подвергать взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус 12 -минус 15°С.

Пример. К 75 мл метанола, насыщенного сероводородом, при минус 12 - минус 15°С добавляют в течение 2 час раствор 10 г метилвинилкетона в 75 мл метанола. При этом подача сероводорода не прекращается. По окончании добавления метилвинилкетопа реакционную смесь насыщают сероводородом еще 30 мин и оставляют на 18-20 час при минус 18 - минус 22°С. Затем растворитель отгоняют, а Ъстаток перегоняют в вакууме.

Известен способ получения 4-меркапто-2бутанона, заключающийся в том, что метилвинилкетон подвергают взаимодействию с

сульфидом натрия в водной среде. Процесс

протекает по схеме

Выход 4-меркапто-2-бутанона 3,14 г (21,1о/о); т. кип. 55-56°С/10 мм рт. ст.; /г § 1,4718; dl° 1,0232; MRo найдено 28,46; вычислено 28,305.

Найдено, %: S 30,45; 30,68; SH 31,15; 31,23.

СШвОЗ.

Вычислено, о/о: 3 30,76; ЗН 31,72.

15

Предмет изобретения

Способ получения 4-меркапто-2-бутаноца на основе метилвинилкетона, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, метилвинплкетон подвергают взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус 12 - минус 15°С.