СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОЛОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C319/08 C07C323/10 

Изобретение относится к способу получения новых пластификаторов серы. Различные серусодержащие композиции, полученные реакцией расплавленной серы с дитиолами, могут быть использованы, например, в строительном деле.

Известен способ получения тиолов, согласно которому галоидные алкилы обрабатывают гидросульфидом щелочного металла и сероводородом при температуре 60-65°С в автоклаве.

Предлагаемый способ получения новых дитиолов заключается в том, что дихлор-диалкил (диарил)формаль, полученный при взаимодействии хлор-алкил(арил)спирта с формалином, обрабатывают гидросульфидом щелочного металла и сероводородом. Полученные дитиолы этой формы представляют собой полезные промышленные продукты. Благодаря одновременному присутствию тиоловых функций и формильиой группы эти продукты являются крайне реакционноспособнь1ми и могут быть использованы в различных областях.

зообразной соляной кислоты в течение 6 час при . Раствор поглощает 540 г соляной кислоты. Этот раствор еще перемешивается в течение нескольких часов, затем добавляют

250 г триоксиметилепа и 500 г бензола для растворения среды. Поддерживают раствор при обратном холодильнике в течение 6 час. выделяют азеотропиой перегонкой, дистиллируют бензол, нейтрализуют водой, содержащей натрий, затем промывают водой органическую фазу до нейтральности. Получают 1390 г дихлорбутил формаля.

В автоклав вводят 687 г (3 моль дихлордибутил формуля, 8 моль гидросульфида калия

в спиртовом растворе и 500 мл жидкого сероводорода. Перемешивают в течение 6 час при 120°С, получают 450 г меркаптановой жидкости. Ее анализ показывает новый продукт: димеркапто-дибутил формаль.

Он характеризуется следующими константами: т. кип. 115°С/0,2 мм рт. ст.; показатель преломления 1,495 при 18°С.

Сырая меркаптановая жидкость или димеркапто-дибутил формаль реагирует с серой при

Пример 2. В реакторе осуществляют ацетализацию хлор-1 пропанол-3 с помощью формалина. Получают таким образом дихлордипропил-формаль. В автоклав вводят 603 г (3 моль дихлор-дипропил формаля, 8 моль гидросульфида калия в спиртовом растворе и 500 мл жидкого сероводорода. Перемешивают в течение 6 час при 120°С и получают 390 г меркаптановой жидкости. Ее анализ показывает новый продукт: димеркапто-дипропилформаль.

Найдено, %: С 43,2; 532,56; Н8,17; SH 34,6; мол. вес 191.

Вычислено, /о: С 42,6; S 32,6; Н 8,15; SH 33,6; мол. вес 196.

Предмет изобретения Способ получения дитиолов общей формулы Н-S-R-ОСН2-O-R-SH,

где R - углеводородная группа, содержащая от 1 до 12 атомов углерода, которые могут быть алифатическими, циклоалкиловыми или ароматическими радикалами, замещенными или незамещенными, отличающийся тем,

что ацеталь, полученный при взаимодействии спирта общей формулы С1-R-ОН, где R имеет выщеуказанное значение, с формалином, подвергают взаимодействию с гидросульфидом щелочного металла и сероводородом с последующим выделением целевого продукта известным способом.