СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C87/32 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматических аминов.

Известны способы получения ароматических аминов восстановлением соответствующих нитросоединений гидразином. При этом восстановление ведут в присутствии металлических катализаторов, главным образом никеля Ренея. Однако никель Ренея пироформен, т. е. огнеопасен.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложен способ получения ароматических аминов восстановлением ароматических нитросоединеннй гидразином в присутствии в качестве катализатора окисленного угля марки СКТ.

Предлагаемый катализатор проще приготавливается и дешевле металлических. Получение угля марки СКТ-окисленный описано в литературе.

Уголь марки СКТ-окисленный является катализатором при проведении восстановления в органических растворителях и водных растворах. При этом восстановлению подвергаются также нерастворимые в водных растворах нитросоединения.

Пример 1. Восстановление З-нитро-4-метилбензойной кислоты.

5 г (0,027 г-моль) З-нитро-4-метилбензойной кислоты растворяют в 20 мл 6%-ного водного раствора едкого натра и добавляют 14 мл 25%-ного раствора гидразингидрата. Раствор нагревают до 60-65°С и при этой температуре добавляют 0,5 г измельченного угля марки СКТ-окисленный. После добавления всего количества катализатора реакционную массу нагревают до кинения и выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа. Полученный амин выделяют в виде ацетильного производного. Выход 80%.

П р и мер 2. Восстановление о-нитротолуола.

а)К нагретой до 60-65°С смеси 5 г (0,036 г-моль) 0-иитротолуола и 18 мл 25%ного раствора гидразингидрата при перемешивании добавляют 0,5 г угля марки СКТокислеиный. После добавления всего количества катализатора реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа. Полученный амин выделяют в виде ацетильного производного. Выход 85%. 3 ляют 18 мл 25%-ного раствора гидразингидрата. Полученный раствор нагревают до 65°С и при этой температуре добавляют 0,5 г угля марки СКТ-окисленный. После добавления всего количества катализатора реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа. Полученный амин выделяют в виде ацетильного производного. Выход 75%. 4 Предмет изобретения Способ получения ароматических аминов восстановлением соответствующих ароматических нитросоединений гидразином в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют окисленный уголь.