СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C01C1/08 

Изобретение относится к способу получения сульфата аммония, как отхода производства ценеба.

Известен способ получения сульфата аммония взаимодействием аммониевой этиленбисдитиокарбаминовой кислоты и сернокислого цинка, взятых в стехиометрических соотношениях при 30-70°С (преимущественно до 35°С) и рН 6,5-9. Полученный сульфат аммония составляет почти половину количества ценеба. Сульфат аммония загрязнен большими количествами сернокислого цинка и этилетиомочевины.

Цель изобретения - получение более чистого продукта.

Предложенный способ отличается от известного тем, что сернокислый цинк берут в количестве на 5-7% ниже стехиометрического н процесс ведут при 45-55°С и рН 4-5 в условиях высокой турбулентности.

Это способствует получению сульфата аммония с содержанием минимального количества органических примесей и сернокислого цинка, что дает возможность использовать его в качестве удобрения.

эквимолекулярным количеством этилендиамина и избытком аммиака 5 мол. % от теории.

Осаждение ценеба ведут в двух колбах с мешалками, обеспечиваюшими интенсивное перемешивание (число Рейнольдса около 15000).

Колбы обогревают водой с температурой

около 50°С и располагают каскадом, т. е. таким образом, чтобы реакционная смесь из верхней части первой колбы перетекала во вторую колбу. В первую колбу вставляют электроды рН-метра и присоединяют три капельные воронки с рубашками, обогреваемые проточной водой с температурой около 50°С. Из первой воронки в колбу подают 25%-ный раствор этиленбисдитиокарбамата аммония, из второй - 30%-ный расгвор сернокислого цинка, а из третьей - 5%-ный раствор серной кислоты. На каждый моль этиленбисдитиокарбамата аммония расходуют 0,95 моль сернокислого цинка, а подачу серной кислоты регулируют таким образом, чтобы обеспечить рН реакционной массы в пределах 4-5. Заполнив первую колбу, реакционная масса самотеком поступает во вторую, а из нее - в сосуд, охлаждаемый холодной водой. Обшее время реакции не нреПолученную тонкую белую подвижную суспензию фильтруют, пасту промывают водой до отсутствия сульфат-иона и сушат. Сухой продукт содержит 97% этиленбисдитиокарбамата цинка.

Фильтрат и промывные воды выпаривают.

Полученный продукт содержит 98% сернокислого аммония, что соответствует действующим стандартам на этот продукт.

Предмет изобретения

Способ получения сульфата аммония взаимодействием этиленбисдитиокарбамата аммония и сернокислого цинка, отличающийся тем, что, с целью получения более чистого продукта, сернокислый цинк берут в количестве на 5-7% ниже стехиометрического и процесс ведут при 45-55°С и рН 3-5 в условиях высокой турбулентности.