Способ получения этиленбисдитиокарбамата цинка Советский патент 1975 года по МПК C07F3/06 C07C155/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТА

ЦИНКА

одновременно подаются следующие потоки, кг/ч: 27%-ный раствор этиленбисоитиокарбамата аммония 91,2; 25%-ный раствор сернокислого цинка 61,8; раствор серной кислоты приблизительно

30. .

Эти растворы поступают нагретыми; для того, чтобы в реакторе постоянно сохранялась температура около 50 С, С помощью раствора серной кислоты в первом и втором по ходу реакторах поддерживают рН 4,5-5. Реакционная масса из первого реактора самотеком поступает во второй, а из него в третий. В третий реактор непрерывно подается 10%-.ный раствор аммиака (около 1 л/ч), поэволяюший поДядерживагь рН реакционной массы около 6,5.

Полученную суспензию, содержащую около. 15% твердой фазы, фильтруют, паоту промывают 15О л воды и сушат. Получают около 28 кг порошка, содержащего 93%этиленбисдитиокарбамата цин-. ка и 2% сульфата аммония, К цинебу добавляют 3% поверхностно-активных ве- ществ (l% ОП-.7 и 2% сульфитно-спиртовой барды), тщательно перемешивают. В приготовленной из препарата 1%-ной водной суспензии за 30 мин стояния во взвешенном состоянии остается более 70% осадка.

Фильтрат и промывные воды после выделения цинеба выпаривают, а кристаллы сушат. Получают около 14 кг продукта, содержащего 98% сернокислого аммония и rio 1% сернокислого цинка и этилентиомочевины, кислотность 0,04%, что соответствует требованию ГОСТ 9037-65.

Формула изобретения

Способ получения этиленбисдитиокарбамата взаимодействием водных растворов солей этиленбисдитиокарбаминовой кислоты и солей цинка при с последующим выделением цедавого про- . дукта при значении рН 6-7,5, отличающийся .тем, что, с целью упрощения процесса, в начале синтеза поддерживают рН 3-5,5.

Источники информации, принятые во .внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ № 1081446, кл. 12 о 17/02, 1967.