СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАЙАНИТРОТОЛУОЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C201/16 C07C205/06 

Изобретение относится к способу выделения паранитротолуола, применяемого в синтезе красителей, фармацевтических препаратов и для других целей.

Известен промышленный способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола. Снособ состоит в том, что смесь изомеров подвергают ректификации под вакуумом и полученную при этом расплавленную фракцию паранитротолуола кристаллизуют в трубчатом кристаллизаторе. Кристаллизацию ведут путем охлаждения водой межтрубчатого пространства от температуры 50-55° С до 20-25 С. После окончания кристаллизации отделяют маточник для чего кристаллизатор подогревают водой до температуры 52° С и маточник самотеком принимают в другую емкость. Длительность процесса 10 час выход целевого продукта 40-50% от веса паранитротолуола. Низкий выход объясняется тем, что при подогреве кристаллизатора горячей водой происходит оплавление паранитротолуола, особенно у стенок трубок кристаллизатора.

С целью повышения выхода и сокращения длительности процесса предложен способ выделения паранитротолуола из те.кнической смеси изомеров нитротолуола путем вакуумной ректификации, кристаллизации полученной при этом расплавленной фракции паранитротолуола в трубчатом кристаллизаторе

путем Охлаждения межтрубчатого пространства водой от температуры 50-55 до температуры 20-26°С с последующим отделением маточника. Отделение маточника ведут под вакуумом, создаваемым в нижней части кристаллизатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного илп сжатого воздуха, подогреваемого до температуры -51°С.

Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход с 30-40 до 44-50% и сократить время процесса отделения маточника с 10 до 5 час.

Расплавленную массу нитротолуолов, обогащенную наранитротолуолом (парафракц.ию) с температурой кристаллизации 42,4-44,5° С в количестве 35 кг загружают в трубчатый кристаллизатор (диаметр трубки 32 мм, высота 1 м, количество трубок 53 шт.).

Парафракцию постепенно охлаждают от 50-55 до 21-26° С в течение 18 час. По околчании кристаллизации часть парафракции, находящуюся в днище аппарата, расплавляют паром, подаваемым в рубашку, и сливают в

отдельную емкость через нижний штуцер. Затем начинают постепенный подогрев кристаллизатора водой до 51° С в течение 4-5 час. В процессе подогрева постоянно отжимают маточник с помощью вакуума, создаваемого в

сжатого воздуха, подогреваемого от 20-25 до 51° С. Процесс отжима маточника ведут до тех пор, пока температура его кристаллизации ie достигнет 50,0С.

В кристаллизаторе остается товарный -параиитротолуол, который расплавляют горячей водой (70-75° С) и сливают в емкость. Выход паранитротолуола составляет 44-50а/о, от загружаемой парафракции с температурой кристаллизации 51,1-51,2°С.

Предмет изобретения

Способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола путем

вакуумной ректификации, кристаллизации полученной при этом расплавленной фракции паранитротолуола в трубчатом кристаллизаторе путем охлаждепия межтрубчатого пространства водой от температуры 50-55 до 20-26°С и отделения маточника, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса, отделение маточника ведут под вакуумом, создаваемым в нижней части кристаллизатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного или сжатого воздуха, подогреваемого до температуры

г 1 о /-

С.