СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1972 года по МПК C07D201/16 

Изобретение относится к способам очистки капролакта1ма, иолучаемого путем аминирования каиролактона.

Известен способ получения капролактама путем аминирования капролактона при 200-475°С и давлеипп 500 атм. , Полученную при этом реакциоииую массу быстро охлаждают до 100-ПЗ С и капролактам выделяют, например, экстракц}1ей. Получаемый при капролактам требует дополнительной очистки.

Предлагается способ очистки капролактама, выделенного из реакционной смеси, нолученной путем аминирования капролактопа в виде капролактама-сырца, состоян ий в том, что капролактам-сырец, вначале подвергают ректификации при остаточном давлении 1-2 J4M рт. ст., а затем обрабатывают щелочным раствором иермаиганата калия, содержащим 2-10% последиего.

Способ позволяет получить качественный продукт-капролактам, удовлетворяющий требованиям ГОСТа.

При М е р. Каиролактам-сырец, выделенный из реакционной смеси известным способом, т. е. экстракцией и дистилляцией под вакуумом, подвергают тонкой ректификации. Ректификацию осуществляют на роторной колонне при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст. Эффективность колонны примерно 15 теоретических тарелок. Ректификацию проводят при

температуре (в С): в кубе колонны 130-135, в середине колонны 108-112, в верхней части колонны 106-108. При отгонке головной фракции флегмовое число составляло 8-10,

а при отборе основной фракции 3-4.

Капролакта.м, освобожденный в процессе ректификации от основного количества как иазкокипящих, так и высококииящи.ч иримеceii, подвергают 11ерл1а11ганатиой обработке.

С jToii целью каиролактам сменшвают с дистиллированной водой, в )ой предварительно растворяют химически чистого иермаи1аната калия и 1% NaOn. Общее количесгБО перманганатной воды составляет

20-40% от веса обрабатываемого капролактама. Процесс окисления ироводят, перемешивая, при температуре 40-50 С в течение 1 час, Затем раствор подвергают фильтрации с иоследуюи;ей дистилляцией. В ироцессе дистилляцип вначале удаляют воду при остаточном давлении 3-5 мм рт. ст. В результате получают капролактам высокой чистоты, имеющий ПЧ-290иО сек, т. ил. 69,2Ч: и влали1ость 0,02%. Головною и хвостовую фракцию после ректификации объединяют и вновь разгоняют. Дополнительно иолученный капролактам также обрабатывают нерманганатом и выделяю выщеонисапным способом. Общий выход капролактама в расчете на его содержание в ие34

Предмет изобретениялучения продукта высокой степени чистоты,

Способ очистки капролактама, выделенного тификации при остаточном давлении 1-2 мм из реакционной смеси, полученной путем ами- рт. ст., а затем обрабатывают ш елочным растннроваиня каиролактона, в виде капролакта- 5 вором перманганата калия, содержащим ма-сырца, отличающийся тем, что, с целью по-2-10% последнего.

32 6190

капролактам-сырец вначале подвергают рек