СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНА Советский патент 1972 года по МПК C07C21/18 C07C17/38 

Известен снособ выделения гексафторпронилена 99%-ной чистоты из смеси, содержащей дифторхлорметан, трифторхлорэтилен и гексафторпронилен с помощью экстрактивной ректификации, нричем в качестве разделяющего агента применяют сложные эфиры уксусной и муравьиной кислот.

Известным способом невозможно получить гексафторнропилен чистоты выще 99%, что препятствует его применению для полимернзационных целей, используемые в качестве разделяющего агента сложные эфиры уксусной и муравьиной кислот дорогостоящи.

С целью повышения степени чистоты целевого продукта в качестве разделяющего агента используют ацетон. Желательно выделенный после ректификации гексафторпропилен пропускать через адсорбционную колонку, заполненную активированным углем.

Выделение гексафторпропилена (ГФП) осуществляется следующим образом.

Исходный продукт - возвратный фреон-22, содержащий 3 вес. % ГФП, поступает в виде пара в нижнюю половину колонны для экстрактивной ректификации. Одновременно в верхнюю часть колонны поступает разделяющий агент (ацетон). В результате экстрактивной ректификации отбирается дистиллат, содержащий не менее 99,9 вес. % ГФП.

Для получения ГФП, не содержащего разделяющего агента, дистиллат дополнительно очищается в адсорберах, заполненных активированным углем марки БАУ. Кубовой остаток, содержащий 75 мол. % ацетона, поступает во вторую ректификационную колонну, предназначенную для регенерации ацетона и выделения дифторхлорметана (ДФХМ). Из куба второй колонны отбирается ацетон, практически не содержащий ДФХМ и возвращаемый в колонну для экстрактивной ректификации. Для очистки ДФХМ-дистиллата, состоящего в основно.м из ДФХМ, от малых количеств ацетона, днстиллат поступает

из второй колонны в адсорберы, также заполненные активированным углем марки БАУ.

Пример. В ректификационную колонну ненрерывного действия с эффективностью 42

теоретические тарелки (т. т.) на уровне 13-ой тарелки от куба подается в виде пара исходная смесь, содержащая 96,8 вес. % фреона-22, 3 вес. % ГФП и 0,1-0,2 вес. % трифторхлорэтилена (ТФХЭ), а на уровне 38-ой тарелки в

колонну подается разделяющий агент (ацетон). Иа 1 кг-моль/час исходного раствора подается 4 кг-моль/час ацетона. Флегмовое число поддерживается равным 25. Температура кубовой жидкости поддерживается около

В колонне дистиллата отбирается ГФП чистотой 99,9%. Для очистки полученного нродукта от примеси разделяющего агепта он пропускается через адсорбер, заполненный активированным углем марки БАУ.

Кубовой остаток содержит примерно 75 мол. % разделяющего агента и 25 мол. % смеси галогензамещенных углеводородов, имеющей следующий относительный состав: 99,6 вес. % ДФХМ, 0,2 вес. % ГФП и 0,2 вес. % ТФХЭ. Кубовая л идкость направляется на вторую ректификационную колонну с эффективностью 10 т. т., где происходит отделение разделяющего агента от фреона-22, причем дополнительная очистка последнего от след(7в

ацетона также производится путем адсорбции па активированном угле марки БАУ.

Предмет изобретения

1.Способ выделения гексафторпропилена из смеси его с трифторхлорэтиленом и дифторхлорметаном экстрактивной ректификацией в присутсгвии разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени чистоты целевого продукта, в качестве разделяющего агента используют ацетон.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделенный после ректификации гексафторпропилен пропускают через адсорбционную колонку, заполненную, например, активированным углем.