СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО СИЛЬВАНА Советский патент 1972 года по МПК C07D307/36 

Изобретение относится к снособу очнсткн техиического сильвана, нснользуемого в фармацевтической, пищевой иромьпиленности и другнх областях народного хозяйства.

При получении снльваиа (2-метилфурана) гидрироваиием фурфурола или декарбонилироваиием метнлфурфурола в реакционной смеси содержатся фурфурол, фурфурнловый сиирт, тетрагидросильван, мета1 ол, масляный альдегид и целый ряд других 1;|1имесей. Выделеиием из реакционной смеси в виде азеотроиа с водой получают технический сильваи, содержаи1ий кроме воды болыиое количество ирнмесей.

Известеи снособ получения чистого сильзаиа из техинческого сильваиа, заключаю ци1 1ся в том, что сильван иодвергают взаимодействию с малеииовым ангидридо.м, от нолученнего Л-3,6-эндоксо - 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида отгоияют в вакууме иримеси, затем нагреванием разлагают эидоксосоедииеиие и отгоняют сильван. Для окончательной очистки отогнанный сильваи иромываюг растворами бисульфата натрия и едкой нгелочи и сиова разгоняют с добавлением воды.

Целью нзобретеиия является уирои1енне снособа очистки технического сильваиа.

Эта цель достигается тем, что технический сильпан иодве)г;г,от экст1)активиой )ектифик;1ции в колонне с нсиользоваинем воды в качестве агента, экстраг 1рук)И|его и)имеси.

По всей высоте колонны создают ностояиную К01и;ентрац1 ю экстрагсита, для чего воду подают в верхнюю часть колонны в колнчестве не менее I вес. ч. на 1 вес. ч. отбнраемого снльвана.

С увеличением количества экстраге1{та для получеиия силована, не содержаи1его нримеceii, требуются колонны меиыией эффективности, одиако ирн этом растут энергетические . Оптимальным количеством экстрагента является 1-4 вес. ч. воды на 1 вес. ч. снльвана.

П р н М е р 1. В качестве исходной смеси исиользуют сильван-сырец. нолучен)1ый декарбоиилированнем фурфурола и выделеииый обычной ректификацией, состава (в %): сильваи 96.3, нрнмесн (различные сиирты, масляный альдегид, тетрагидросильваи, кетоиы и другие) 2,9, вода 0,8. В верхиюю часть колоииы подают воду (температура 56-58°С) в количестве 1 вес. ч. на 1 вес. ч. сильваиа. При ректификации отбирают фракцию с темиературой кипения 58,2°С, содержащую 95,4% сильваиа п 4,6% воды. Хрома101рафичсски| | анализ показывает отсутствие ири.мессй. После расслаивания получают снльван чистотой 99,9%, 0,1% - вода.

Пример 2. Смесь, полученную декарбоиилированнсм фурфурола, содержаи.у1о (к %): 91,3 сильвана и 8,7 кетоиов, спиртов, альдегидов и других нримесей, ректификации па иромьпплеино колои 1е эффе1чгпвиостыо 16 тарелок.

Воду подают -в jiepx.noio ча,ст|, колоппы п количестве 3 нес. ч. экстрагента па 1 вес. ч. силБвапа. При 58,2°С отбирают азеотрон спльB;UI-пода. После отделения воды получают сильвап с содержапие.м основного ве1цества 99,88, примесей 0,02, воды 0,1%.

4 П р е д Л1 е т и з о б р е т сипя

1.Снособ очнсткн технического сильвапа с иримеие| ием ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрогцеиия техиологин процесса, техн11Ческн| | снльван )одвергают экстрактирлюй |)ектиф.икац11п в колоние е иеиользованнсм и качестве агента, экстрагируюиито примесп.

2.Способ ио н. 1, отличающийся тем, что воду подают п ьср.хнюю часть колоппы в количестве пе мепее 1 вес. ч. на 1 вес. ч. силь3. (люеоб но

1 п 2, игличаюишйся те.1.