СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C7/10 C07C15/02 

Изобретение относится к области получения а)ома1ичсски. у|-леводородои из углеводородиых смесей с 1омощыо сслективиых растворителей.

Известиый сиособ выделения указанных углеводородов состоит н экст)акции yiviCBOдородных cMeceii сульфолаиоиым растворителем с носледуюищм разделе ием иол чеино 0 экстракта н рафниата. Однако ;ipii такодг снособе выделення неароматнческие углеводороды Сд остаются в экстракте, в результате чего уменьшается стеиень чистоты В1)1деленных ароматических углеводородов.

С целью устранення указанных иедостатков, нредлагается часть рафината возвращать в начало процесса на. сменимте с исходным сырьекг.

Этот сиособ иримешкм главным o6i)a3(jM для выделения ароматических углеводородов из углеводородиой смеси, содержаи1ей не менее 75 вес. % ароматнки, с исно.1ьзов;1И 1ем растворителя тина сульфола)1а.

Снособ заключается в следуюи1е,м.

Обедненный сульфолан подают в верхнюю точку экстракционной колонны, а обигую смесь (исходиое сырье н рециркулируюаи Й рафннат) вводят в нромежуточную точку экстракционной зоны. Противотоком указанная смесь контактирует с сульфоланом нри повышенной температуре и давленин, достаточном для нодлержання к1створ1ггеля и смеси в ЖИДКО фазе. В результате образуются жидкие рафииатная фаза и фаза экстракта. Первую фазу удаляют из верхней точки колонны, причем часть фазы возвранииот в начало ироцесса. Вторую фазу контактируют ио нрницину нротивотока в нижней точке экстрактора с фракцией, которая состоит из легких углеводородов, кииит в ирисутствии растворителя нри температуре ннже тсмнературы кннення экстрагир емого аро.матнческого углеводорода н остается в жидком состоянии нрн темнературе и давлении зоны экстракции. Эту фракцию вводят в иилчиюю точку экстрактора в количестве, достаточном для выделення из экст)акта нсароматнчсскнх уг;1еводо1)одов, носле чего экстракт выводят из экстрактора н направляют в отгонную колонну, а на его место, т. е. в нижнюю точку экстракто 5а, поступает Bt pxHHii иогон нз легкнх углеводородов. Поток насыщенного растворителя, содержащего ароматические углеводороды, выводят со дна отгониой во фракционирующую колонну. Отсюда в виде ве|)хиего иогона удаляют выделеииый целевой нродукт, а со дна колонны выводят обедненный растворнтель, причем часть носледнего возвращают в верхнюю точку экстрактора.

Исходный продукт поступает по липпп / в среднюю точку экстрактора 2, которая находится на высоте примерно одной трети высоты экстрактора. В результате этого исходный продукт контактирует с растворителем в верхних двух третях объема экстрактора, а экстракт коптактпруст со струей легкого углеводорода, протекаюндей в обратном папраилении, в нижней его трети. Экстракт из экстрактора 2 выводят по линии 3 в отгонную колонну 4.

Эта колонна работает нри новышенпой тсмнературе и умеренном давлении. Головно погон удаляют из колонны 4 но линии 5, подают через конденсатор 6 по липни 7 в сборник 8 отгонной колонны, копдепспруют п разделяют на две фазы, содержащие: одна - воду и растворитель, другая-легкие углеводороды. Последшою фазу выводят из сборника 8 по линии 9 и возвращают в нижнюю точку экстрактора 2. Фазу, содержан1ую воду и растворитель, собирают в приемнике 10 и удаляют из него ио лииии 11 растворитель. Часть фракции со дна отгонной колоппы подают по линпн 12 через ребойлер 13 и возвращают опять в колоппу. Остальную часпт этой фракции, содержащей ароматические углеводороды и растворитель, удаляют из колонны 4 ио линии 12 и нодают в колонну // для регенерации растворителя.

Колонна 14 работает нрн низком давленнп и новыщенной температуре и нримеияется для отделения растворителя от ароматических углеводородов. Эти углеводороды и иебольщое количество воды выводят в виде паров с верха колоины 14 и по лннин 15 через конденсатор 16 подают в сборник У7. Bepxiiiiii погоп разделяют па углеводородпую фазу, содержащую ароматические комнонеиты, и водиую. Первую фазу удаляют нз сборинка ио линии 18, нричем одну ее часть возвращают в колонну 14 в внде флегмы, а остальную чаеть, представляющую собой готовый продукт, удаляют по липни 19. Вообще этот нродукт проходит через ряд фракцпоиирую1Н г колони и разделяется иа такие целеиые про дукты, как бензол, толуол, ортоксилол, этялбензол и т. д. Продукт со дпа колопны 14 по линии 20 через ребойлер рециркулнруют обратно в эту колонну. Другую часть, соде)жащую обедненный растворитель, выводят со дна колонны ио лннни 20.

Избнрательноеть сульфолана, применяемого в данном нроцессе, в отнонгенпп ароматических углеводородов .можпо ус11.Т1ггь при добавлепии к раствор1ггелк) воды. Однако это не должно значительно снижать растворимость ароматических углеводородо в растворителе. Кроме того, нрисутстпие в последнем воды снособствует образованию отиоситсльио летучего иродукта, который отгоняется от насыщенного растворителя в отгонной колонне. Этнм облегчается нспаренне еледов неаролгатнческнх углеводородов пз пасьпцсппого растворптели нрп перегонке с паром. Смешаппый

растворитель должеи содержать примерно 0,5-20 вес. % воды или равноценного разбавителя.

Технологнческие иаралхетры ироцесса таковы: темнература экстракцнн 27-204°С, ирелм)щественно 93-150 С, давление примерно от атмосферного до 27,2 атм, лучще 3,4- 10,2 атм. Желательно, чтобы объем продукта для обратной нромывкп, подаваемого в нижтою точку экстрактора, составлял не менее 10% от объема экстракта, удаляемого из экстрактора.

Отгонная колонна работает нри умеренном давлении и температуре в ребойлере, достаточно высокой для удалеиия всех легких пеароматических ко.мпопептов, а также части аро.матических углеводородов. Давлепие в оггоппой колоппе леж1гг в пределах от атмосфе1)по1о до 6,8 итм. В верху oTiiapiioii колонпы давление должно быть нрпмерно 0,7- 1,3 итм. Температура в ребойлере зависпт от состава исходиого иродукта. Те.мпературу на дне отгонной колонны поддержпвают в пределах 135--182°С.

Колонпа для ре енерацпи растворителя работает при ПИ.ЗКО.М давлелил (100-400 мм рт. ст.), которое необходимо, чтобы удерживать температуру ребойлера пиже 182°С. Пример. Б качестве иеходного иснользуют гидрироваииый продукт, полученный при пиролизе этилена и кинящий в иределах кииения Сб.

Это еырье ностуиает но / в иромежуточиую точку экетрактора 2 со скоростью

75,9 моль1час и состоит из 1,4 моль толуола,

61.2моль бензола и 13,3 моль неаро.матических углеводородов. (Конце1гграция ароматики в свежем сырье была иримерно 78 вес. %, нриблизительио 85% иеароматической фракцин составляли нафтены). В верхнюю точку экстрактора нодают нредельный сульфолан, содержащнй около 5,2 мол. % воды, со скоростью 81,2 моль/час, а в ниж1ною его точку вводят жидкость для обратной иромывкн, содержащую около 30 мол. % иафтенов, со скоростью 78,4 моль/час. Этот нродукт состоит нз 99 мол. % CG, остальное - главным образом Су.

Рафинат удаляют ио линии 21 в количестве

27,4 моль/час, при этом 13,7 моль/час рафипата возвраициот по лпнни 22 через насос 23 в ЛНН1ПО 1. Остальную часть рафипата удаляют из экстрактора по линии 21 со скоростью 13,7 моль1час (в иересчете на нродукт

без растворителя. Эта (|заза рафипата содержит 0,3 моль бензола, 0,1 моль толуола и

13.3моль иеароматических углеводородов: Пасып1енпый растворитель удаляют из экстрактора по лнннн 3 со скоростью 145,6 моль/

/час. Состав насьпценного растворителя, моль: бензол 41, толуол 0,5 и неароматнческие углеводороды 3,3. К насыщенному растворителю добавляют 470,4 моль/час обедненного )астворителя и иолученную смесь вводят

лонны подают в сборник 5 со скоростью 78,7 моль/час. Он содержит, моль: бензол 41,3, толуол 0,6 и неароматические комионенты 36,5, а также воду 8,3 и растворитель 0,6. Этот погон конденсируют и углеводородную фазу возв пинают в ннжнюю точку экстракто ра но линии 9. (трую со дна ко.юиш. / хдаляют со ско|)()сты() 604,6 н нанраиляют иеиосредствснно в колониу для р(ччм10рации расгворнтсоТя. Углеводородную фазу выводят из сбориика /7 ио линии 19 со скоростью 62,2 моль/час. Оиа содеричит 60,9 MI},UI бензола и ,) толуола.

В экстракторе, иыиолнеиио.м н 11де контактора с иран1,аюни1мпся дисками, поддерживают давлен1:е около 7,1 атм н температуру около 49°С. Давление в верхней части отгонной ко.Ч(Я1ИЫ поддерживают 0,2 агм, а температуру- около . В ребойлере температура равиа примерно 160°С, давление в верху колонны для регенерании растворителя по6 а

рядка 3/5 мм рт. ст.,

температура около .

При работе без циркуляции части рафи1 ата в лиини для подачи исходного продукта наблюдается смешение с растворителем исходного нродукта, в результате чего носледний не;1ь;я вводнть неносредственно в экстрактор и иснодьзовать струю для обратной промывки без дополнительного обо 1удования.

П р е д м е т и з о б р е т е н н я

(люсоб 1 ыделен11я ароматнческ1 х углеводородов 113 угле1кхдородных смесей экстракцией суль()олаповым растворителем с последующим разделением полученного экстракта, содержаHiero ароматические yi-леводороды, н nuj)iniaта, содержаигего неароматические углеводо юды, нзвестным еиоеобом, отличающийся тем, что, с целью иовьипения степени чистоты целевого продукта, часть рафината возвращают в } ачало проиесса на смешение с исходным