СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛОНОДИНИТРИЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C255/04 C07C253/04 

Изобретение касается способа получения малонодинитрила из ацетонитрила и хлорциана в газовой фазе.

Известен способ получения цинитрила малоновой кислоты взаимодействием малонодинитрила и ацетонитрила в присутствии инертного газа или водяного пара при температуре 525-800°С.

Ранее представлялось нецелесообразным работать при температурах, превышающих 780°С в связи с тем, что более высокие температуры приводят к разложепию, способствуют образованию примесей, и этим снижают выход. Предлагают способ получения малонодинитрила взаимодействием хлорциана и ацетоиитрила в газовой фазе, отличающийся тем, что процесс ведут при 800-1200°С, лучше при 800-1000°С и молярном соотношении хлорциана к ацетонитрилу, равном 1:(6-8). Выходы цинитрила малоновой кислоты достигают 70%, причем, при проходе через реактор 200 г исходной смеси реагирующих веществ получается около 40 г динитрила малоновой кислоты на каждый 1 л объема реактора за 1 час. При этом методе работы молярное соотношение между хлорцианом и ацетонитрило.м находится в пределах от 1:1 до 1:5 и, особенно, в пределах от 1:3 до 1:4. Время пребывания газообразных реагирующих веществ в реакторе 1 - 15 сек, предпочтительно от 8 до 11 сек.

Реагирующие вещества проходят через реактор в условиях ламинарного потока. В

качестве реактора можно применять трубчатые конструкции, выполненные из кварцевых металлических или подобных им труб.

Реагирующие вещества через реактор подают с такой скоростью, чтобы в реакторе

движение происходило в области, находящейся между лимпнарным и турбулентным режимом, или же в области турбулентного режима. Время пребывания в реакторе при повышеНИИ температуры значительно сокращается. При температуре свыще 850°С целесообразно время реакции сократить до 5 сек. и менее. При температуре приблизительно от 900°С до 1100°С время пребывания в реакторе составляет от 4 до 0,01 сек. Чем выще температура, тем более короткое время пребывания следует применять. Это же справедливо и для молекулярного соотношения. Для среднего выхода, составляющего около 70%, получаются например следующие значения, приведенные в табл. 1.

пребывания в реакторе 2,13 сек. Реакционная смесь содержит 1,83 кг нитрила малоновой кислоты, что соответствует теоретическому выходу 71,2%, считая на прореагировавший хлорциан.

В приводимой ниже табл. 2 обобщены результаты нескольких примеров с различными условиями проведения реакции.

приятными оказались молярные соотношения в пределах от 1:6 до 1:9.

Повышение молярного соотношения свыше, чем 1:10 не дает никаких ош,утимых преимуществ.,g/

Продукты, образуюш,иеся в результате реакции следует тотчас же охладить до температуры 20-50°С, предпочтительно до температуры 25-30°С.

Для устранения образовавшегося динитрила малоновой кислоты целесообразно непрерывно удалять из состава жидкой реакционной смеси непрореагировавшие ацетонитрйл и растворенный хлористый водород, например, путем отгонки в вакууме.

Пример. Через кварцевую трубку с внутренним диаметром 90 мм, обогреваемую при постоянной температуре до 900°С на участке длиной 2,03 м пропускают хлорциан и ацетонитрйл в молярном соотношении 1:4,69 в количестве 7,5 кг ацетонитрила и 2,4 кг хлорциана, со скоростью 770 г исходной смеси на каждый 1 л объема реактора в 1 час. Время

Предмет изобретения

2.Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 800- 1000°С и молярном соотношении хлорциана к ацетонитрилу, равном 1:(6-9).