Способ получения ацетонитрила Советский патент 1987 года по МПК B01J29/40 

113

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аце тонитрила, который находит широкое применение в качестве растворителя для экстракции ароматических углеводородов из нефтяных фракций, а также в качестве полупродукта для синтеза этиламина, метилпиридина и т.п.

Цель изобретения - повьшение выхода целевого продукта.

Пример I. Приготовление катализатора.

Готовят алюмосиликатный гель путе перемешивания 33 мл 32,1%-ного водного золя двуокиси кремния, 9,05 мл 13,6 М раствора алюмината натрия, 118 мл 0,52 М раствора гидрата окиси тетрабутиламмония и мл воды. После перемешивания в течение 1 ч гель

помещают в автоклав и проводят кристаллизацию при 175°С в течение 48 ч. Полученный осадок промывают водой, сушат при 100 С 6 ч, прокаливают при 550 С 2 ч на воздухе. Затем его подвергают трехкратному ионному обмену с 5%-ным раствором соляной кислоты, после чего промывают водой. Порошок сушат при 6 ч, таблетируют при давлении 2000 атм. Таблетки дробят, отбирают фракцию 0,5-0,25 мм, которую прокаливают при 550 С 2 ч в потоке воздуха. Полученный катализатор имеет молярное соотношение ,, равное 20±1. Аналогичньш образом готовят катализаторы с иными молярными соотношениями SiO,j/Alj,Oj.

Таким образом, предлагаемый способ получения ацетонитрила аммонолизом пропана по сравнению с аналогичным известным способом позволяет повысить вьпсод целевого продукта с 6 до 49,2%.

25

30

Формула изобретения

Способ получения ацетонитрила аммонолизом пропана, при повьшенной температуре в присутствии катализатора, 35 содержащего AljO,, отличающийся тем, что, с целью увеличеПример 2. Навеску катализато-ния выхода ацетонитрила, в качестве

ра загружают в кварцевый реактор объ-катализатора используют синтетический

емом 30 см . В реактор подают потокцеолит типа пентасил с молярным отинертного газа и нагревают до рабочей 40ношением SiOg/А1-, О, ,равным 25-200, и

температуры 650°С. После этого начи-процесс ведут при 570-650°С и объемной

нают подавать чгмесь проп,ан/аммиак сскорости подачи смеси реагентов 45объемным соотношением 50/50 при объ-300 ч.

Таблица

18,7 30,1 41,3 37,1 31,3 0,1 0,2 0,6 0,4 0,3

емкой скорости подачи реакционной смеси 45 ч . Продукты реакций анализируют хроматографически. Селективность образования ацетонитрила (АН) рассчитывают как отношение количества аммиака или пропана, прореагировавших по реакции

+ NH, + СН + 2Н,

к общему количеству прореагировавших исходных веществ. Выход ацетонитрила ; рассчитывают как отношение массы полученного ацетонитрила к массе пропущенной газовой смеси. При таком способе расчета максимальный теоретический выход ацетонитрила по реакции составляет 76,2%. Производительность по ацетонитрилу приведена в тоннах на тонну катализатора в сутки.

Результаты испытаний катализаторов

с различными молярными отношениями SiOj/AljOj при различных температурах и объемных -скоростях подачи реакционной смеси представлены в табл.1-3.

Таким образом, предлагаемый способ получения ацетонитрила аммонолизом пропана по сравнению с аналогичным известным способом позволяет повысить вьпсод целевого продукта с 6 до 49,2%.

30

Формула изобретения

Способ получения ацетонитрила аммонолизом пропана, при повьшенной температуре в присутствии катализатора, 35 содержащего AljO,, отличающийся тем, что, с целью увеличе23,5 0,2

22,943,680,062,546,6

25,048,291,970,451,6

14,627,349,239,229,4

0,21 0,40 0,72 0,580,43

Запредельное отношение SiOj /AljOj.

21,5 25,4 34,9 41,3 0,1 0,2 0,3 0,6

Продолжение табл.1

30,7 33,7 19,5

0,27

Таблица 2

Запредельное значение температуры. При температуре выше 650 С происходит снижение стабильности работы катализатора.

1321722,8

Таблица 3

Изобретение относится к нитрилам карбоновых кислот, в частности к получению ацетонитрила (АН), который применяют в синтезе органических веществ. Повышение выхода АН достигается проведением процесса в иных условиях. Синтез АН ведут аммоноли- зом пропана при 570-650 С в присутствии катализатора - синтетического цеолита типа пентасил ( отношение SiOj/AljjOj равно 25-200). Объемная скорость подачи смеси реагентов 45-300 . Способ обеспечивает повьшение выхода с 6 до 49,2%. 3 табл. (Л с 00 IS9 к| Ю N)