БИБЛИОТЕКАМ Советский патент 1972 года по МПК C07C303/02 C07C309/04 

Изобретение относится к способу получения промежуточного продукта, который находит широкое применение в органических производствах, в частности в анилинокрасочной промышленности.

Известен способ получения метансульфокислоты в виде хлорангидрида нутем алкнлирования водного раствора сульфита калия диметилсульфатом при температуре 80- 90°С с последующим испарением реакционной массы досуха, обработкой полученного при этом остатка пятихлористым фосфором и отгонки из полученной смеси метаисульфохлорида, отделяемого от хлорокиси фосфора обычным фракционированием. Выход пелевого .продукта 21-27%. Недостатками такого способа являются низкий выход целевого продукта « использование вредного сырья - пятнхлористого фосфора. Иричиной низкого выхода является гидролиз диметилсульфата, скорость протекания которого превышает скорость реакции алкилироваиия.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрошения технологии процесса но предлагаемому спо.собу диметилсульфат вводят в насыш,енный раствор щелочного сульфита постепенно, в течение 20 мин. при нагревании реакционной массы до 97-99°С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в

вакууме и выделенный целевой продукт очищают известиыми приемами.

Предложенный способ позволяет повыснть выход целевого продукта до 90% от теории, упростить процесс выделения целевого продукта и исключить из процесса вредный нятихлористый фосфор.

Пример. В четырехгорл ю колбу на 2 л с меишлкой, Обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помеп1,ают раствор 180 г безводного сульфита натрня в 800 Л1Л воды. Затем при нагревании на кипящей водяной бане и интенсивном размещиваиии приливают 113 г диметилсульфата с такой скоростью, чтобы температура в массе поддерживалась в пределах 97-99°С (20 мин), после чего прибавляют еще 90 г сульфита натрия, 113 г диметилсульфата с прежней скоростью и, наконец, остальные 90 г сульфита и 113 г диметилсульфата. Реакциоиную массу выдерживают на водяной бане 30 мин, затем прибавляют 160 мл 96%-ной серной кислоты, кипятят с обратным холодильником 3 час, удаляют воду в вакууме и из остатка при пониженном давлении отгоняют метансульфокислоту, нагревая колбу на масляной бане (температура масла 180- 220°С). Получают 230 г метансульфокислоты в виде бесцветного масла, т. кип. 115- 160°С/8 мм рт. ст. Выход 90% от теории (ну днметилсульфату).

Для очистки препарат перегоняют повторно с добавкой 5 вес. % безводного сульфата натрия. Выход чнстого вещества 80-85% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения метансульфокислоты путем алкилирования щелочных сульфитов диметилсульфатом, отличающийся тем, что, с

целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, диметилсульфат вводят в насыщенный раствор щелочного сульфита постепенпо, ,в течение м.ин при нагреван ии реакционной массы до 97-99°С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенный целевой продукт очищают известными приемами.