1
Изобретение относится к области получения 2-винилпиридина, который находит применение для изготовления сополимеров с разнообразными свойствами.
В литературе описано несколько способов получения 2-Бинилпиридина. В настоящее время промышленностью используется способ получения 2-винилпиридина из а-пиколина и формальдегида с последующей дегидратацией р-оксиэтилпиридина. Выход 50-60%.
Это достигается тем, что на М-окись-2-этилпиридин действуют хлорокисью фосфора. Полученный при этом 2-хлорэтилпиридин нагревают с едким кали в метаноле на водяной оане с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 85%.
Пример. 2-Хлорэтилпиридин. В трехгорлый реактор емкостью 0,5 л, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 12,3 г (0,1 моль) М-окси-2этилпиридина, 200 мл безводного бензола и по каплям прибавляют 15,3 г (0,1 моль) хлорокиси фосфора в 30 мл безводного бензола. Более быстрое прибавление хлорокиси фосфора требует охлаждения реакционной смеси льдом или холодной водой. Затем реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бане 2 час, а после охланадеиия ее выливают
на лед и обрабатывают 30%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Бензольный раствор отделяют, водный экстрагируют ( мл) бензолом. Весь бензольный раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют растворитель и перегоняют 2-хлорэтилпнридин при 193-195°С или 95-97°С/10 мм рт. ст. Выход 13 г (90%), 2-хлорэтилпиридин бесцветная,
темнеющая при стоянии жидкость, растворяется в бензоле, ацетоне, эфире, хлороформе и других органических растворителях, не растворяется в воде. Найдено. % С1 24,98 и 24,81; N 9,86 и 9,93.
CyHgClN.
Вычислено, %: С1 25,39; N 10,03. Пример 2. 2-Винилпирид1Нн. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 14,2 г (0,1 моль) 2-хлорэт1НЛпир1Идина, добавляют 8,4 г (0,15 моль) едкого кали в 150- 200 мл метилового спирта. Реакционную смесь кипятят на водяной бане 4 час. Метанол отгоняют, а остаток обрабатывают водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор суща г сульфатом, фильтруют, отгоняют эфир и ij вакууме водоструйного насоса при 80°С/25 мм рт. ст. перегоняют 2-винилпиридин. Это бесцветная жидкость, растворяется в этаноле, эфире, бензоле, хлороформе, не растворяется в воде. Выход 9,1 г (85%). Найдено, %: N 12,98 и 12,89.
C7H7N.
Вычислено, %: N 13,32.
Хлоргидрат 2- (а,р-дибромэтил)пирид1ина, кристаллы, т. пл. 140-142°С (литературные данные 143-145°С).
Предмет изобретения
Способ получеия 2-винилп1Иридина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, на М-ок1Ись-2-этилпир1ИДин действуют хлорокисью фосфора, полученный при этом 2-хлорэтилпиридин нагревают с едким кали в метаноле на водяной бане с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
