Изобретеиие относится к способам получения кнслотпых красителей антрахиионового ряда, используемых для крашения шерсти. Зеленый кислотный краситель представляет собой продукт сульфирования 5,8-ди-(.-нбутил а пи л и но) -1,4-дноксиантрахи1шпа.
Известен способ нолучения зеленого кислотного красителя путем взаимодействия лейко1,4,5,8-тетраоксиаитрах.ииона с л-н-бутиланилииом. Полученную реакционную массу фпльтруют и осадок нодвергают сульфированию с последуюнщм выделеннем целевого продукта известными приемами. Недостатками такого способа являются необходимость дополнительной очистки конечного продукта, а также использование труднодоступного сырья - лейко-1,4,5,8-тетраоксиаитрахинона.
Целью изобретения является ноньпиенне качества целевого продукта п использованпе более доступного сырья.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходиого сырья используют 5,8-дихлорхииизарин, нроизводство которого хоропю освоено.
Предлагаемый способ получения зеленого кислотиого красителя заключается в том, что 5,8-дихлорхииизарии подвергают взаимодействию с избытком и-я-бутиланилниа, полученную при этом реакционную массу разбавляют ипзкокииян.и1М растворителем, например спиртом, фпльтруют, осадок промывают тем же растворптелем и подвергают сульфирова1Н1Ю с последуюшим выделением целевого продукта известными прпемамп.
Прпмер 1. 4 г чистого 5,8-дихлорхииизарниа (т. ил. 277,5-278°С) и 20 мл /г-/-/-бутиланнлнна нагревают 12 час при 150-160°С. Полученную реакционную массу охлаждают до 70-80°С, разбавляют 60 лгл метанола н размешивают 1 час при 60°С. Выпавшпй осадок отфильтровывают, многократно нромывают нагретым метанолом (температура около (kfC) до нолучення фильтрата, слабо окрашенио1о в спне-зеленый цвет, затем моют водой и сушат.
Выход 5,8-ди-(ra-w-бутиланилиио)) - 1,4-дноксиантрахиноиа 5,91 г (85,5%), т. ил. 178- 182,5°С.
Получеииый продукт при 20-30°С вводят в 25,5 мл слабого олеума (коицеитрация в пересчете па nsSO-t 101%), размешивают при этой темиературе до завершения сульфировання (около 5 час) и продукт сульфирования выливают в 300 мл 10-15%-ного раствора NaCl. Выпавшнй осадок отфильтровывают, промывают 10-15%-ным раствором NaCl до нейтральной реакции (по бумаге конго) и сушат. Получают 12,1 г продукта, который после смешнвания с NaCl дает 20,6 г типового Kpaciiтеля. Кратность по исходному 5,8-ди-(п-нбутиланилино)-1,4-диоксиантрахинону 3,5.
Полученный краситель окрашивает шерсть в зеленый цвет с желтым оттенком.
Пример 2. 4,0 г технического 5,8-дихлорхинизарина (полученного хлорированием хинизарина в минеральных кислотах; температура начала плавле}шя 250°С), 20 мл н-бутиланнлииа нагревают до 150-1GO°C и выдерживают при этой темнературе 12 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 70-80°С, разбавляют 28 мл спирта и размешивают 1 час при температуре около 70°С. Выпавший осадок отфильтровывают, многократно промывают нагретым спиртом (темнература около 60°С) лТО получеиля фильтрата, слабо окрашенного в сине-зеленый цвет, и сушат.
Выход 5,8-ди-(«-н-бутиланилино) - 1,4-диоксиантрахиноиа 4,47 г (66%), т. ял. 178-
181°С. Полученный продукт сульфируют, как
указано в примере 1. Краситель окрашивает
HiepcTb в зеленый цвет с желтым оттенком.
Предмет изобретения
Способ получения зеленого кислотного красителя с ириме1гением стадии сульфирования
и выделения целевого продукта известными ириемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и расширения сырьевой базы, 5,8-дихлорхинизарин подвергают вза-имодействию с избытком п-нбутилаиплина, полученную при этом реакционную массу разбавляют низкокиляиигм растворителем, иапример спиртом, фильтруют, осадок промывают тем же растворителем и подвергают сульфированию.
