СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,8-ДИ-(«-ТОЛУИДИНО)-1,4- ДИОКСИАНТРАХИНОНА Советский патент 1971 года по МПК C07C50/18 

Известен онособ получения 5,8-ди-(п-толуидино)-1,4-диоксиантрахинона взаимодействием чистого 5,8-дихлорхинизарина с л-толуидином. Целевой продукт выделяют известным .приемом. Однако этот способ не получил нромышленного распространения ввиду трудности получения исходного сырья - 5,8дихлорхинизарина. Кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки.

Целью изобретения является использование более доступного сырья н получение целевого продукта высокой степени чистоты.

Для этого используют технический 5,8-дихлорхинизарин и полученную в процессе реакционную массу обрабатывают низкокипящим органическим растворителем, например этиловым спиртом, с последующим выделением целевого продукта, фильтрацией, промывкой осадка тем л.е растворителем и сушкой его известным способом. Выход от теории. Целевой продукт получают высокой степени чистоты.

Пример 1. 3 г технического 5,8-днхлорхинизарина (полученного хлорированием хинизарина в смесн олеума, хлорсульфоновой и борной кислот, температура начала плавления 235--245°С) вводят при 60°С в 18 г расплавленного л-толуидина. Нагревают массу до 170-175°С и выдерживают при этой температуре 12 час. По окопчании выдержки реакционную массу охлаждают до 70°С, разбавляют 18 мл метилового спирта, размешивают 1 час при 50-60°С. Выпавший осадок отфильтровывают в горячем состоянии и промывают пагретым метанолом (температура 50-55°С) до получения слабоокрашенного фильтрата сине-зеленого цвета.

Выход 5,8-ди- (я-толуидино) -1,4-диоксиантрахинона 3,15 г (72% от теории), т. пл. 308-310°С (вещество очищенное перекристаллизацией из толуола плавится прн 315,5- 316,5°С).

Пример 2. 3 г технического 5,8-дихлорхинизарина (полученного аналогично описанному в примере I) и 18 г л-толуидина нагревают при 170-175°С в течение 12 час. Реакционную массу охлаждают до 80°С и разбавляют 18 мл этилового спирта. Полученную суспензию размешивают 1 час при 60-70 С. Осадок отфильтровывают горячим и многократно промывают нагретым этиловым спиртом (температура около 60°С) до получения фильтрата сине-зеленого цвета. Выход 5,8ди - (л -толуидипо) - 1,4 - диоксиаптрахинопа 3,10 г (71% от теории), т. пл. 310-311 °С.

Предмет изобретения 3 чающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и (повышения эффективности производства, используют технический 5,8дихлорхинизарин и полученную Б процессе реакционную массу обрабатывают низкоки i -Л- -,--....,.1 4 пящим органическим растворителем, например этиловым спиртом, с последующим выделением целевого продукта, фильтрацией, промывкой осадка тем же растворителем и суш5 кой его известным способом.