Способ получения малеинового ангидрида Советский патент 1976 года по МПК C07C57/14 C07C51/54 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способам получения малеинового ангидрида, который является ценным продуктом для производства высокопрочных и термостойких лаков, синтетических волокон, моющих средств, алкидных и полиэфирных смол, сельскохозяйственных и фармацевтических нрепаратов.

Известен способ получения малеинового ангидрида, заключающийся в том, что бензол окисляют в газовой фазе кислородом или воздухом с -применением катализатора, состоящего из УгОб, WOs, RgOs, NasO с добавкой или без нее одного из элементов Mg, Са, РЬ, и, А1, Ti, Sn, Mn, Со или Ni.

Выход продукта до 83%.

Целью изобретения является ловыщение выхода целевого продукта путем введения в газовую фазу, подаваемую на окисление, паров воды.

Сущность предложенного способа состоит в том, что бензол подвергают каталитическому окислению воздухом в газовой фазе с добавлением паров воды в бензоло-воздущную смесь. Повыщение выхода малеинового алгидрида при этом происходит на всех испытанных катализаторах. При увеличении количества влаги в беизоло-воздушной смеси до 30 г/м выход повышается, достигая прироста в 3- 4%. По известному способу малеиновый ангидрид из реакционных газов выделяют путем

парциальной конденсации, добавка большого количества паров воды осложняет технологический режим. Технологически приемлемой следует считать добавку паров воды до общего содержания 20 г/м.

Газовое промотирование влагой не усложняет процесс и легко осуществляется путем выделения в воздух, подаваемый на испарение бензола, определенного количества паров

воды.

Пример 1. В проточный реактор загружают 220 €м катализатора, используемого в промышленности. Внутренний диаметр контактной трубы 19 мм, высота слоя катализатора 75 см. Трубу с катализатором помещают в солевую баню с регулируемым электрообогревателем. Бензоло-воздущную. смесь, подаваемую на окисление, готовят из бензола с воздухом с разбавлением образующейся

«жирной бензоло-воздущной смеси до рабочей концентрации дополиительным регулируемым потоком воздуха. Объе.мная скорость смеси, подаваемой на окисление, 1500 , т. е. 220 см катализатора - это составляет

330 л/час. В период разработки катализатора постепенно повыщают концентрацию бензола с 80 : I вес. ч. (воздух : бензол) до 35: 1, принятую за рабочую в производстве. При соотнощении 80 : 1 проводят десять опытов общей

каждом из последующих соотношений 60 : 1, 50 : 1, 40 : 1 -по пять опытов общей продолжительностью не менее 50 час. При соотноншнии 35 : 1 проводят не менее 10 опытов по 10 час каждый и вычисляют средний выход. Затем для окисления подают влажный воздух, проводя Pie менее двух опытов При каждом влагосодержанин. Насыщение влагой производят путем барботирования сухого воздуха через термостатированную воду.

Температуру солевой бани поддерживают 370-380°С, ориентируясь на остаточный бензол, содержание которого в реакционных газах после реактора должно быть в пределах 0,5-5%, лучше 1-2%, от количества бензола, поданного на окисление.

Изменение выхода при подаче влаги иллюстрируется таблицей, составленной в порядке последовательности опытов.

Пример 2. Методика испытаний та же что и в примере 1.

Результаты испытаний: Влажность воздуха, г/м 0; 19,1 Выход, вес. %84,4; 88,3

Увеличение выхода, вес. % 0; 3,9

Пример 3. Методика испытаний та же что и в примере 1.

Результаты испытаний:

Влажность воздуха, г/м О, 19,2

Выход, вес. %8,4 87,9

Увеличение выхода, вес. % 0; 4,5

Пример 4. Методика испытания та же что и в примере 1.

Результаты испытаний:

Влажность воздуха, г/м 0; 20 Выход, вес. %89,8; 92,2

Увеличение выход, вес. % 0; 3,1

Пример 5. Для испытаний берут катализатор, длительно проработавший в промышленном аппарате и выгруженный из-за снижения селективности. Методика испытаний та же, что и в примере 1. Результаты испытаний:

Влажность воздуха, г/м 0; 17,5 Выход, вес. %77,6; 80,9

Увеличение выхода, вес. % 0; 3,3 Таким образом, подавая для окисления влажный воздух, можно увеличить выход малеинового ангидрида и на длительно работавшем катализаторе.

Формула изобретения

Способ получения малеииового ангидрида путем каталитического окисления бензола воздухом в газовой фазе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут с добавлением паров воды в бензоло-воздушную смесь.