СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕРЕГНОЙНЫХ КИСЛОТ ИЗ ИССЛЕДУЕМЫХ ОБЪЕКТОВ Советский патент 1972 года по МПК G01N33/18 G01N33/24 

Изобретение относится к химическим способам анализа воды.

Известный способ выделения перегнойных кислот основан на .концентрировании больших объемов воды с помощью выпаривания. Концентрат, содержащий перегнойные кислоты в iCMecH ,с други.ми органическими и минеральными веществами, выпаривают досуха, остаток взвешивают и прокаливают. По разности веса до и после сжитания судят о содержании органических веществ в воде.

Иедостатками такого способа являются его трудоемкость, возможность изменения химического- состава перегнойных кислот в процессе концентрирования воды наг|реванием, а также то, что он позволяет определить их не в ЧИ.СТОМ виде, а в смеси с дру1ги.ми органическими веществами, содержащимися в воде.

Цель изобретения состоит е разработке способа выделения перегнойных кислот, позволяющего проводить быстрое количественное определение и концентрирование перегнойных кислот из больших объемов воды, не цри1бегая к нагреванию (что исключает их денатурацию) и получать чистые препараты перегнойных кислот, cyAiMapHoe количество которых может быть определено весовым методом.

кислот на целлюлозоанионитах с последующим злюироваяием их и очисткой на ионообменных смолах.

В качест1ве адсорбента можно использовать и другие целлюлозоаниониты, например «Эктеола, но в этом случае элюирование пе|регнойных кислот будет менее 1полным. В качестве щелочи берут едкий натр концентрацией, предпочтительно, 1,5-2%. В качестве катионитов берут смолу КБ-4, а затем смолу КУ-23. Окончательную очистку элюата проводят на аиионите ЭДЭ-1Сп. Оптимальная концентрация этилового спирта 50°. Пример. Для выделения и количественного оп1ределения перегнойных кислот была взята вода из реки Невы в середине лета.

В воронку со стеклянным пористым дно;. (диаметром 19 см), вставленную в колбу Бунзена (объемом 5 л), внесли 150 г диэтиламиноэтилцеллюлозы в ОН-форме. К колбе присоединили ручной вакуумный насос.

Через адсорбент в течение дня пропустили 500 л воды. Затем его про.мывали 10 л дистиллированной воды, перенесли в воронку

меньшего раз1ме|ра, 5-литровую колбу заменили колбой на 1 л и проводили элюирование перегнойных кислот 2%-ным :раствором едкого натра. Полученный темно-красный элюат (570 мл) пропускали через колонку со с юным спиртом В два раза и окончательно очиегили от минеральных примесей на колонках со смолами КУ-23 и ЭДП-Шп. Этиловый спирт отгоняли в ваку.уме три .комнатной температуре. Водный раствор -иоместили в холодильник (температура от -5 до -10°С), образовав1шую:ся корку льда сняли, а остаток воды удалили в сушильном шкафу нри 30°С. В.ыход красно-коричневого порошка (суммарного количества перегнойных кислот) составил 1058 мг. Это соответствует содержанию перегнойных кислот 2,01 мг/л. Элементарный состав красно-коричневого порошка перегнойных кислот, %: С - 48.7, Н - 4.8, N - 2.38. Зола отсутствует. Характеристика воды до пропускания и после пропускания через диэтиламвноэтилцеллюлозу приведена в таблице.

Предлагаемый способ позволяет быстро выделить из большого о-бъема воды перегнойные кислоты и точно определить весовое содержание их в воде.

4 Предмет изобретения

1. Способ выделения перегнойных кислот из исследуемых объектов, например природных вод, отличающийся тем, что, с целью избирательного концентрирования этих кислот из больших объемов воды с сохранение1М природных свойств кислот, проводят осаждение перегнойных кислот на целлюлозоанионитах, элюирование их щелочью с последуюШ.И1М удалением щелочи на катионите в этиловом спирте.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозоанионитов используют,

предпочтительно, диэтиламиноэтилщеллюлозу и/или Т|риэтиламиноэтилцеллюлозу.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве щелочи используют едкий натр.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в .качестве катионитов иополъзуют смолу КБ-4, а затем смолу КУ-23.

5.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют, .предпочтительно этиловый спирт

с концентрацией 50°.

6.Способ по п. 3, отличающийся тем, что используют, предпочтительно, 1,5-2%-ный

едкий натр.

7.Способ по п. 4, отличающийся тем, что после очистки на катионитах КБ-4 и КУ-23 производят очистку на анионите ЭДЭ-Шп.