Способ фракционного разделения ульминовых кислот почвы Советский патент 1975 года по МПК G01N33/24 

1

Изооретение относится к химическим способам анализа природных веществ, в частности к анализу гумусовых кислот почвы .

Ульминовые бурые кислоты - одна из групп почвенных гумусовых кислот, химическая природа которых недостаточно изучена из-за отсутствия способа фракционирования их. Им принадлежит большая роль в жизни растений и почвы.

Цель изобретения - более быстрое и четкое разделение ульминовых кислот.

Эта цель достигается тем, что адсорбци проводят на целлюлозоанионитах, после чего последовательно элюируют: первую фракцию (красную ульминовую кислоту) 25%ным раствором ацетона, содержащим 0,25% серной кислоты, вторую фракцию (бурую ульминовую кислоту а) 50%-ным раствором ацетона, содержащим 0,25% кислоты, третью фракцию (бурую ульминовую кислоту б) 50%-ным ацетоном, содержащим 1% кислоты и четвертую фракцию (бурую ульминовую кислоту в) 1%-нь1м раствором натриевой щелочи, элюаты концентрируют на капроновой смоле, снимают с нее 0,01%-ной натриевой щелочью или аммиаком, последние удаляют на катионитах, а следы серкой кислоты, на анионите. Для подкисления растворов ацетона применяют серную КИСЛОТУ предпочтительно концентраций 0,2 5-1%.

Пример. Разделение ульминовых кислот, выделенных из горизонта А серой

лесной почвы Рязанской области.

Нанесен.ие на адсор-. б е н т, 1 г ульминовой кислоты растворяют в 100 мл 0,О5°{)-ного водного раствора аммиака. Подученный раствор разкбавляют.примерно до 5 л водой и встряхивают с суспензированной в небольшом объеме воды венгерской диэтиламиноэтилI целлюлозой (ДЭАЭЦ)15О-200 г, пере. веденной в .

После 5-10 мин отстаивания смесь

фильтруют. Бесцветный фильтрат выбрасывают, а осадок ДЭАЭЦ, содержаищй в сорбированном состоянии ульминовые кисло,ты, промывают водой до нейтральной реакции, переносят в воронку, на дно которой помещен слой 3-4 см влажной ДЭПЭЦ в ОН-форме и начинают элюирование сорбированных ульминовьгх кислот. Э л ю и р,о в е и ,р л н и е. Элюирование ульминовых кислот проводят последовательно: 25%-ным раствором ацетона в воде, содержащем 0,25% сернор кислоты КУ, 50% ацетоном, содержащим 0,25% серной кислоты БУ а и 50% ацетоном, содержащим 1% кислоты БУ б. После этого адсорбент промьгоа ют водой до нейтральной реакции промывных вод и элюируют последнюю фракцию ульминоьых кислот БУ в 1%-ным раство ром натриевой щелочи. Элюирование каждым раствором продолжают до тех пор, пока элюат перестанет, окрашиваться или иметь малозаметЕ1ую .желтую или бу роватуйэ Окраску,; К о н li е- н т р и р о в а н и е эл ю а т о в И , р е X р о м а т о г р ф и я. При разделении получают значительные объемы (2-3 и более литров элю тов). Их концентрируют на капроновой Для этого ацетоновые элюаты разбавляют водой до концеЕГграции в них ацетона равной примерно 15-20%, а щелочной предваритель1НО подкисляют до рП 2-3, после чего каждую фракцию в отдельности встряхивают с капроновой смолой, которая полностью адсорбирует ульминоные кислоты. Смесь фильтруют через воронку со стеклянным дном. Бесцветный фильтрат выбрасывают, а смолу промывают водой до нейтральной или слабокислой реакции промывных вод, и элюируют ульминовые кислоты 0,01-0,ОО5%-ным раствором ам:миака. ,.Таким образом, все четыр й -фракции получают в виде концентрированных амми.ачвых растворов. Их разбавляют водой и проводят повторн;ое разделение (рехрома- тографию,каждой фракции в отдельности), как описало выше, используя соответственно меньшие каличества адсорбента. После рехроматографии одинаковые фракции объединяют и концентрируют на капроновой смоле. Получение чистых п р еп 9 р и т о в кислот. Капроновую смолу, с осажденной на нее ульминовой кислотой, отмывают на фильтре водой до отрицательной реакции на ион серной тсислоты и обрабатывают 0,01%-ным раствором натриевой щелочи или О,ОО5%-ным раствором аммиака. Элюат пропускают через ионообменные смолы КБ-4п, КУ-23, и АИ-22, вылшвают в чашки Петри и поме- щают в сущильный щкаф с температурой 30 С. После испарения воды получают чистые препараты ульминовых кислот. Характеристика полученных препаратов у;шминовых кислот в серой лесной почве приведена в таб/шце

Предмет изобретения

дят на деллюлозоанионитах, после чего последовательно элюируют: первую фракцию (крас1{ук у 1ьминовую кислоту) 25%ным раствором ацетона, содержащим 0,25% серной кислоты, вторую фракцию (бурую ульминовук) кислоту а) 50%-ным раствором ацетона, содержащим 0,25% кисло548538

ты, третью фракцию (бурую ульмнновую кислоту б) 50%-ным ацетоном, содержащим 1% кислоты, и четвертую акилю : (бурую ульминовую кислоту в) 1%-ным раствором натриевой щелочи, элюаты концентрируют на капроновой смоле, снимают с нее 0,01%-ной натриевой щелочью или аммиаком, последние удаляют на катионитах, а следы серной кислоты на анионите, затем чистые растврры сушат и получают четыре фракции ульминовых кислот. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что для подкисления растворов ацетона применяют предпочтительно серную кислоту.

элюатов ульминовых кислот проводят на капроновой смоле.