СПОСОБ ФРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХ Советский патент 1972 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к способам анализа веществ, содержащихся в почве, в частносtи к способам анализа лерегнойных кислот Почвы.

Известный способ основан на их обработке гуМиновых кислот, осажденных из щелочной почвенной вЫтяЖКи, горячей водой. В результате этого гу.минО|Вые кислоты (точнее, смесь выпавших кислот) разделяется на две кислоты- ульминовуго (бурого цвета), растворимую в горячей воде и переходящую в раствор, и собственно гуминовую (черного цвета), которая нерастворима в горячей воде и остается ввиду этого на фильтре.

Недостатками такого способа являются: трудоемкость, большие затраты времени на его проведение, а также то, что разделяемые кислоты могут изменяться. того, вследствие сравнительно невысокой растворимости ульминовой кислоты в горячей воде и коллоидного СОСТОЯНИЯ обеих кислот, для полного разделения гуминовых кислот приходится брать -большие объемы горячей .воды и проводить разделение в течение длительного времени.

Цель изобретения - более полное и быстрое разделение кислот и очистка ульминовой кислоты от минеральных примесей.

а 80%-ный водный раствор ацетона, в котором гуминовая кислота не растворяется. Ульминовую кислоту далее очищают на ионообменных смолах в 50%-ном водном растворе ацетона или 50%-ном этаноле.

Гуминовую кислоту переосаладают, промывают и окончательно очищают от минеральных примесей, например, с .помощью электродиализа.

В качестве ионообменных смол используют анионит ЭДЭ-10п или катионит КУ-23.

Пример. Берут на.веску почвы 0,5 кг и обрабатывают ее 0,Гн. раствором едкого натра. Полученную щелочную вытяжку подкисляют 50%-ным раствором серной кислоты до рН 2. Вьшавшие гуминовые кислоты отделяют на центрифуге, отмывают от фульвокислот и переносят в колбу объемом 500 мл, .куда приливают 100 мл 80%-ного водного раствора ацетона, и смесь встряхивают в течение 3-5 мин. После отстаивания темно-красный раствор ульяминовой кислоты осторожно сливают с осадка и о бработку повторяют три - четыре раза, используя каждый раз по 75 мл растворителя, пока ацетон не перестанет окрашиваться в светло-оранжевый цвет. Тогда смесь переносят в воронку с пористым дном и продолжают обработку осадка небольшими порциями растворителя (10-15 мл) до тех -пор, иока он не перестанет окрашиваться.

Затем гуминовую кислоту на фильтре растворяют 0,1%-ным раствором едкого натра, осаждают 50%-ной серной кислотой, центрифугируют и повторно обра.батывают 80%-ным водным раствором ацетона, чтобы убедиться в полноте отделения ульминовой ки,слоты.

При отсутствии окрашивания растворителя- 80%-иого водного раствора ацетоиа- разделеиие считается за:кончеииым. При наличии окраски ацетона извлечение ульминовой кислоты должно быть иродолжено.

После разделения производят выделение и очистку гуминовых кислот.

Ацетоновые растворы сливают в колбу Кляйзена и отгоняют ,в вакууме при, комнатной температуре. Влажную ульминовую кислоту растворяют в 250 мл 50%-ного ацетона и .пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10п и колонку с катионитом КУ-23. Свободный от минеральных примесей раствор ульминовой кислоты упаривают в вакууме и высушивают в сушильном шкафу при 30°С Получают темно-коричневый амфорный порошок - ульминовую кислоту.

Гуминовую кислоту после переосаждения тщательно промывают водой и подвергают электродиализу для окончательной очистки от минеральных примесей. Далее ее высушивают в сушильном шкафу при 30°С. Получают черный амфорный порошок - гуминовую кислоту.

Результаты фракционного разделения гуминовых кислот подзолистой почвы лесной опытной дачи Московской сельскохозяйственной академии имени К. А. Тимирязева (почвенный горизонт О-10 см) по предлагаемому способу приведены в таблице.

Аналогичные результаты по фракционному разделению гуминовых кислот были получены и на других почвенных разностях.

Предмет изобретения

1. Способ фра кционного разделения гуминовых кислот почвы на собственно гуминовую и ульминовую кислоты с использованием растворителя последней, отличающийся тем, что, с целью более полного и быстрого разделения кислот и очистки ульмииовой кислоты от минеральных примесей, в качестве растворителя ульминовой кислоты ионользуют раствор ацетона в- воде и разделение проводят при комнатной температуре, а выделенную ульминовую кислоту очиш;ают на ионообменных смолах в среде 50%-ного раствора ацетона ,в воде или 50%-ного этанола.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя ульминовой кислоты берут 80%-ный раствор ацетона в воде.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ионообменных смол берут катионит

КУ-23 или анионит ЭДЭ-10п.