СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ Советский патент 1973 года по МПК G01P3/46 

1

Изобретение относится к химическим способам анализа веществ. Более конкретно оно относится к анализу веществ предпочтнтельно биологической природы на содержание в них железа.

Известно, что общее содержание железа в природных водах определяют в форме объемными методами, основанными на цветных реакциях.

Находящиеся в воде окрашенные органические вещества и их комплексы с железом перед анализом разрушают путем окисления. Для этого пробу воды нагревают сначала с концентрированными азотной и серной кислотами, а затем с марганцевокислым калием.

Продукт реакции обеспечивают щавелевой кислотой и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в кислоте. В полученном растворе определяют ион трехвалентного железа колориметрическим способом.

В случае незначительного содержания железа в воде, менее 0,1 мг1л, ее предварительно упаривают, чтобы повысить концентрацию железа до величины, отвечающей чувствительности применяе1иых способов количественного анализа.

Недостатками известного способа являются необходимость разрущения окрашенных веществ и концентрирования воды упариванием. Это усложняет и удлиняет анализ.

Предлагаемый способ количественного определения общего содержания железа в природных водах позволяет легко и быстро без упаривания концентрировать необходимое количество железа и выделять его в форме Fe без примеси окрашенных органических веществ, не прибегая к разрушению последних.

Это достигается благодаря тому, что все

формы железа и окрашенные вещества осаждают полностью на целлюлозоанионитах - диэтиламкноэтилцеллюлозе (ДЭАЭЦ) и/или триэтиламиноэтилцеллюлозе (ТЭАЭЦ), а затем разделяют в процессе элюирования: гумусовые нещества снимают раствором натриевой щелочи, а железо - растворами соляной и/или серной кислот.

Пример . Определение содержания, железа в воде речки Черной (Зеленоградский

район .Ленинградской области). Цветность воды 63 градуса.

В воронку с пористым дном диаметром 2,3 см вносили ДЭАЭЦ в ОН форме, слой высотой примерно I см. Через адсорбент пропускали 1 -л воды. Осевщие гумусовые кислоты элюировали 0,4 н. раствором натриевой щелочи до получения бесцветного элюата.

Щелочь отмывали водой и с нейтрального адсорбента железо снимали 0,2 н. раствором

соляной кислоты. Элюирование продолжали

до тех пор, пока элюат не переставал давать реакцию на железо с роданидом калия.

Для гарантии полного извлечения железа 10 мл кнслоты. Последнюю присоединяли к основной порции (20 м.л} элюата и в полученкых 30 мл элюата определяли железо роданидным способом. Найдено в 30 мл раствора 0,79 мг железа. Это количество его содержится в 1 ./г воды.

Пример 2. Определение железа в воде московского водопровода, прошедшей очистку на водоочистительной станции. Цветность воды 20 градусов.

В аналогичных первому примеру условиях через адсорбент пропускали 1 л воды. Поскольку в процессе очистки из нее была удалена более прочно связывающаяся с адсорбентом часть окрашенных веш.еств, оставшиеся фульвокислоты слабее связывались с адсорбентом и легче снимались с него. Поэтому элюирование их проводили менее крепким (0,1 н.) раствором щелочи. После промывания адсорбента железо снимали 0,2 н. раствором соляной кислоты. В полученном кислом элюате (23 мл железо определяли также родавидным методом. Найдено 0,0065 мг железа, что соответствует содержанию железа в 1 л исс-ледуемой воды.

В щелочном элюате после пропускания его через ионообменную смолу можно определить

содержание окрашенных (гумусовых) веществ фотометрическим или весовым способом.

Предложенный способ без существенных изменений можно применять для концентрирования и определения железа в бесцветных водах, почвенных растворах, а также в различных биологических объектах.

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения общего содержания железа в природных водах, включающий концентрирование железа, удаление окрашенных веществ, разрушение их комплекса с железом и количественное определение , отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, концентрирование железа и окрашенных веществ проводят на целлюлозоанионитах-диэтиламиноэтилцеллюлозе и/или триэтиламиноэтилцеллюлозе с последующим разделением их в процессе элюкрования: окрашенных (гумусовых) веществ - раствором натриевой щелочи, а железа - раствором соляной и/или серной кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что натриевую щелочь берут 0,1-0,5 н.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что с-оляную и/или серную кислоту берут 0,1-0,4 н.