СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C17/26 C07C25/13 

Изобретение относится « icinocoi6aiM получения поли|фторарО матиЧеСКИх соеди.неняй, е частности октафтортолуола, который может быть использованIB .качестве исходного соединения для синтеза монамеро.в, красителей, лекарспвенных препаратов.

Известен способ получения октафтортолуола со1пиролизо.м гексафТОрбензола и тетрафторэтилена при TeiMnepaType 700-850°С s мварцавых трубках. Выход октафтортолуола около 18%.

С щелью повышения выхода предлагается сопиролиз проводить три температуре 700- 750°С (В трубчатО:М реакторе ив никеля, нержаве.1ащей стали или углеродистые сталей.

,В .найденных условиях получают октафггортолуол с ВЫХОД01М 55-65% от тео|рии (выход октафтортолуола составляет около 90% в расчете на 1вст упив|ший 1ге1К1сафтор:бен.зол1), при этом увеличение выхода целевого продукта достигает1ся при (аущест1венно1М для пиролитичеоюих процессов снижения температуры. Снижели.е темю-ературы процесса практически исключает протекание побочных реакций (обуглив ание, образование перфторбифенила и др.), что значительно облегчает выделение октафто,ртолуола из реакционной смеси. Кроме 1цел9вого продукта в смеси: содержится непрореагаровавший гексафторбензол, легко отделяющийся ректификацией.

Пример 1. 93 г (0,5 моль) гексафторбензола со скоростью 0,4 .л/час и тетрафторэгилен со скоростью ,10 ./г/час подают в реактор из никеля с электрообо:1|ревом (длина 200 мм, диа.метр 20 мм) при температуре в реакторе 720°С. Продукты реакции кощденоируют в охлаждаемом водой холодильнике и собирают в приемнике, бес продуктов реакции МО- 112 г. После рект ификации выделено 33-34 г гексафторбензола, 77-78 г октафтортолуола. Выход октафтортолуола 65-67%.

20

Т. кип. CeFsCFs - 103,5-104,5°С; п 1,3664; /2° ,-1,668 г/сжз.

П р и.м е р 2. 93 г (0,5 моль) 1ге1ксафторбензола и тетрафторэтилен подают в описанных выше условиях в реактор из нержавеющей стали при темпера.туре 720°С. Вес продуктов реакции .М,5-llf г. После ректификации выделено 35-36 г тексафторбензола, 70-72 г октафтортолуола и 10 г политрифторметильных производных. Выход октафтортолуола 59-61 %.

Пример 3. 93 г (0,5 моль) гексафторбензола и тетрафторэтилен подают IB тех же условиях в реактор из стали-20 при температуре 730°С. Вес продуктов реакции il12-114 г. После ректификации вьвделено 33-36 г гаксафторбензола, 71-73 г октафтортолуола и

5-6 г .полмтрифтор|м,етильны.х производных. Выход октафтортолуола 60-64 %.

(П ,р « м е .р 4. В реактор «з нержавеющей стали (длина обогреваемой часта 200лгж, диаметр 20 мж, нагретый до 720°С из капельной воронки пойают в течение 1,5 час 93 г (0,5 моль) (Гексафторбензола:, однав,ремен1ю пропуская тетрафтОрэт1ил1ен со скоростью 8 л/час. Продукт .реакции жовденсируют в холодильнике Ли|биха, яолучают 110 г. Ректификацией юыделяют 3:0 г ге1ксафтор;бензола, 75 г октафтортолуола с т. кип. 103-104С. Отходящий непрореашировавший тетрафторэтилен с отримесью образующегося перфторпропилена собирают в газометр, затем пропускают этот газ со скоростью 8 л/час и ,30 е еозвращенного 1гексафтор бензола в шьгше «писанных условиях через реактор и иолучают после лерегонии 15 г октафтортолуола.

Общий выход октафтортолуола составляет 90 г (.выход 76%); пЪо il,3662; df 1,668 BJCMS.

Из приведенного зкспер.имента следует, что гексафторбензол подается -не в виде таза, а в 1виде ЖИДКОСТИ вводится IB реакционное пространство; расход тетрафторэтилена составляет 1 моль на 1 моль гекса фторбен&ола с учетом иапользоваНйя мепрореагировайшего тетрафторэпилена.

Предмет изо-бретения

1. Сиособ получения октафтортолуола сопИролизом гексафторбензола с тетрафторэтиленом с последующим выделением целевого про.

дукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода октафтортолуола, сопиролиз проводят в трубчатом реакторе из н-икеля, нерЖНвеющей стали или углеродистых сталей.

2. ОпосОб по и. I, отличающийся тем, что процесс проводят при 700-750 С.