Способ получения полиметафениленизофталамида Советский патент 1978 года по МПК C08G69/00 

Изобретение относится к cnOiCo6aM получения поляметафенилеиизофталамида, применяемого ДЛЯ формования термостойких волокон, пле.нок и других изделий.

Известен способ получения полиметафениленизофталамида, включающий следующие технологические операции: поликонденсацию изофталилхлор.ида с .метафеиилендиамилом в эмульсионной системе тет ратидрофуран-вода - сода, фильтращию выдеЛН.вшбгося аюлимера, промывку водой и сушку полимера. Содержание низкомолекулярных фракций в полиамиде достигает 15-18%, что отрицательно сказывается на свойствах изделий -из полимера.

С целью уменьшения содержа ния ннзкомолекулярных веществ в полинмиде при сохранении его -неупорядоченной структуры .влажный полиамид перед сущкой или увлаукненНый в.одой высушенный готовый .полиам.ид обрабатывают растворителем, выбр.анным из группы, содержащей тетрагидрофуран, циклогскса-нон или их смесь с soДОЙ...

Применение увлажненных полиам.ид он |ПОЗ|Вол.яет сохранить неупорядоченную, аморфную структуру сзежеполученного пол.иамида, обладаю1дего лучшей перерабатываемостью з изделия с бэлее высокими

механическпми .показателямат, чем полпа.мнд с упорядоченной структурой Если для экстракции берут сухой полиамид, то, как показывают контрольные опыты, происходит быстрое упорядочение структуры полимера. Защитное действие воды, как компонента смеси оптимальной растворяющеп способности, представлено ниже данными о прозрачности .пол.пмера, обработа.нного смесью тетрагидрофуран - вода в течен:.1е различного времени:

0,5

Врел1я обработки, ч Количество нераство.римой

части носле об|р.аб:ОРК1И ноjiHMeipa, sec. %: сухого

1 19

17 60 влажного

Прозрачность полиметафениленизофталамида в диметилформамиде определяется количеством нерастворимой части в пол:|мере и характеризуется степенью упорядоченности его структуры. Чем выше прозрачносль, тем менее упорядочена структуо;1 полимера, и наоборот.

Как видно из приведенных данных, иода, содержап1,аяся з полиамиде, за.медляет структурирование. Проведение экстракций в течение короткого промежутка времени позволяет сохранить исходную структуру полимера и его высокую растворимость.

П.р.иМб.р I. 4 г -поллметафе.ниленизофталамида, .получанного В эмульоионной системе тетрагидрофура н-вода-сода, содержащего после фильтрации 300% воды, смешивают С 47 мл диклогексанона. После 15-м1гнутиой :3ыдержки при 30 С зюли-мер отфильтровывают и .промывают ацетоном. Полимер, освобожденный от .низкомолекулярНых соединений («10%), имеет riipoзрачность 84% (прозрачность исходного полимера 74%). Исходная удельная вязкость полиамида {0,5%-ный раствор з диметилфсрма.м,иде с 6% LiC) 0,83, удельная вязкость экстрагированного полиамида 0,98. Отмытый от низкомолекулярньгх фракЦИЙ полимер, спрессованный в изделие, лластично деформируется под нагрузкой. Сохрагнение iip03pai4iHocT i .и лластичност;; сэидетельствует о неизменяемости структуры полиамида в процессе экстракции.

Пример 2. I г иолиметафениленизафталамида, полученного э.мульсиоккым crscсобом, заливают 5 мл воды л отфильтровывают. Влажный .мид, содержащий Зг воды, смеши-вают 1 мин с 30 мл азеотрогт1г:ой смеси те Tip а пи дроф ур аи - вода (95 : 5) гфи 20° С. Полл.мер отфильтровывают и

промывают зод-ой. Из иаточдика получают б,2% НИзкомОлекулярнкх веществ. Удельная ВЯЗКОСТЬ полиамида в .результате удаления -якзкомолекулярных Соедин-ен.ий повышается с 0,8-3 до 1,02. /П.роз;рач.ность исходного полимера 84%, прозрачность полимера без низкомолекулярных веществ 80%. Экстрзгироваккый полй-мер, .как и исходный, после п.р.ессоваНия пластично дефор.мирУстся под нагруЗКой.

Формула и 3 о б р е т е «:И я

СпосОб получения гголиметафекиленизофталам;ада иоликонденсац«ен «зофталил1хлор-ида с .метафвнилендиа.ми.но.м гв эмульоиОН1НОЙ системе тетрападрофуран-вода-сода с последующей фильтрацией, промывкой водой и сущкой поЛИмера, Отлйч.ающ и и с я тем, что, с целью уменьщеи.ия содержания илзкомолекулярных ф|рак1ций в пол:иамиде при сохранении его «еупорядочен;ной структуры, влажный пе.ред оущкой , увлаж«-еиный водой высушенный готовый пол:иамид обрабатывают раство:рителем, выбранным из г)руп.пы, содер: кащей тет.раг1идрофура(н, .ци.клогексанон иди их смесь с водой.