СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C43/13 C07C43/11 

Изобретение относится к способу получения .неоногенеых поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения полиэфиров общей формулы

RO- -С,Н,0 (R) - С,Н,0 (Х)„ - Н,

где R - алифатический радикал, содержащий от 12 до 20 атомов углерода; R - метил или этил;

Х-СН..ОН; -СН.,.,НзО(СН,ОН)р/СН.ОН -СН/;

СН.,ОН

-СН,0- -С.НзО (СНаОН)- -СН,-СНОН-СН,ОН; .

Способ заключается в том, что алифатический спирт с содержанием углерода от 12 до 20 атомов подвергают взаимодействию с окисью алкилена, зпихлоргидрином глицерина или глицидным эфиром 1,3-дихлорпропанола при нагревании до 70-80°С в Присутствии фтористого бора в качестве катализатора с последующей обработкой полученного продукта ацетатом калия при нагревании до

180-190°С в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами.

Предлагаемый способ основан на известных приемах и позволяет получить новые соединения, обладающие улучшенными неоногенными поверхностно-активными свойствами по сравнению с известными полиэфирами подобной структуры. Согласно этому получают полиэфиры общей формулы

RO- -С.НзО (ROL - С.Н,0 (X)L - Н,

где R - алифатический радикал, содержащий от 20 до 30 атомов углерода, или ци-клоалифатический от 8 до 30 атомов углерода; R - метил или этил;

СН.ОН; - - -CjHsO (),,- СН,ОН

/

-СН

сн,он

- сн,о - - с.НзО (сНзОН) -IP -СНа - СНОН - , к m 10; 1 л 5; О у5 10. лена, эпигалоидгидрина глицерина или поли галоидированных полиглицидных простых эфиров при температуре 25-150°С в -присут ствии трехфтористого бора в качестве ката лизатора с последующей обработкой полу ченного продукта карбоксилатами щелочных металлов при температуре 150-200°С в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами. Пример 1. Получение продукта общей формулы ,НзО(СНз)1з- -С2НзО(СН,ОН)Ь-Н, в -которой R обозначает углеводородный остаток спиртов ланолина, полученных каталитическим гидрированием ланолина. Первая фаза. Полиаддукция окиси пропилена и эпихлоргидрина. К 41,3 г выщеуказанного продукта гидрирования, расплавленного и обезвоженногопод вакуумом, сначала добавляют 0,45 мл ацетатного комплекса фтористого бора, затем постеп€нно 17,4 г окиси пропилена и 18,5 г эпихлоргидрина глицерина. Температура реакции 75-78°С, длительность всей операции 45 мин. Получают полихлорированный полиэфир светло-коричневого цвета. Вторая фаза. Реакция гидроксилирования. К 15,7 г ацетата калия, растворенного в 80 г дипропиленгликоля, добавляют 62 г полученного выше полихлорированного полиэфира. Реакционную смесь нагревают при 180-185°С в течение 3 час 30 мин под атмосферой азота. После охлаждения до 70°С хлористый калий отделяют фильтрованием и осадок промывают 50 г горячего дипропиленгликоля. Из фильтрата испаряют растворитель под вакуумом при перемешивании, постепенно поднимая температуры до 185°С. Полученный таким образом неочищенный продукт имеет число омыления 22 мг КОП/г. Затем продукт подвергают реакции этанолиза путем растворения .в 100 мл безводного спирта и добавления метилата натрия в качестве катализатора (0,275 г на 100 г обрабатываемого продукта). Спиртовой раствор оставляют на ночь при окружающей температуре и затем обесцвечивают. После испарения этилацетата и спирта собирают твердое вещество желто-янтарного цвета. Его можно очистить промыванием водносинртовым раствором с содержанием 15% спирта. Предмет изобретения Способ получения полиэфиров общей формулы. КО- -С2НзО(К ) „г- -С2НзО(Х) „Н, где R - алифатический радикал, содержащий от 20 до 30 атомов углерода, или циклоалифатический с содержанием от 8 до 30 атомов углерода; R - метил или этил; -СН,0- -С2НзО(СН20Н)рСНаОН- сн,о -1- с.,НзО (сНзОН -IP - СНг - СНОН - СНгОН; к m 10; 1 /г 5; О / 10, тличающийся тем, что спирты алифатичекого или циклоалифатического ряда, содеращие от 20 до 30 атомов углерода, подверают взаимодействию с окисью пропилена ли бутилена, эпигалоидгидрином глицерина ли полигалоидированными полиглицидными ростыми эфирами при температуре 25- 50°С в присутствии кислого катализатора, апример трехфтористого бора, с последуюей обработкой полученного продукта кароксилатами щелочных металлов в среде оранического растворителя, например пропиенгликоля, при температуре 150-200°С и ыделением целевого продукта известными риемами.